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醛酮类液相测试方法求助

zyx314498236

2019/05/24

液相色谱（LC）

最近在做醛酮类的HPLC方法，用的标液是如图所示的
这种应该不需要再用DNPH过柱了吧？
但是1.5m/L的混标进25ul LC还是没有峰出来，小弟的条件是：流动相 60%乙腈 40%水，流速1.0ml/min。柱温30℃，波长：254nm，参比360，紫外检测器。请大神指点下是什么原因

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valorb

第1楼2019/05/24

没做过…

0

hujiangtao

第2楼2019/05/24

应助达人

先参照相关文献看看

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sdlzkw007

第3楼2019/05/24

应助达人

流动相里添加0.5%的DNPH，紫外响应应该可以的

1

通标小菜鸟

第4楼2019/05/25

应助达人

你标液是用乙腈配成使用液的吗？标液打到dnph吸附管里然后用乙腈解析走个过程，然后上lc看看有没有出峰，还有看看衍生剂溶剂峰有没有

0

m3335994

第5楼2019/05/25

买的这个标液应该已经是衍生化后的，可以直接当标准品进样的，另外在4分钟左右有这个峰，这是什么峰？
通标小菜鸟(v3141805) 发表:你标液是用乙腈配成使用液的吗？标液打到dnph吸附管里然后用乙腈解析走个过程，然后上lc看看有没有出峰，还有看看衍生剂溶剂峰有没有

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m3335994

第6楼2019/05/27

问过标液厂家了，这个标准品直接用乙腈稀释就可以进液相的，你们做醛酮用的也是DAD检测器吗？能把条件给我参考下吗
通标小菜鸟(v3141805) 发表:你标液是用乙腈配成使用液的吗？标液打到dnph吸附管里然后用乙腈解析走个过程，然后上lc看看有没有出峰，还有看看衍生剂溶剂峰有没有

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通标小菜鸟

第7楼2019/05/27

应助达人

明天上班发给你，你这个四分钟的峰咋还是倒峰啊
m3335994(m3335994) 发表:问过标液厂家了，这个标准品直接用乙腈稀释就可以进液相的，你们做醛酮用的也是DAD检测器吗？能把条件给我参考下吗

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lcymht97047b1

第8楼2019/05/28

波长应该是360，你波长254，你参比是360，把峰都参比掉了

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m3335994

第9楼2019/05/28

这个是第一次做的参数，我后面改用360作为检测波长，550做参比，也是一样的结果，现在还找不到原因
lcymht97047b1(lcymht97047b1) 发表:波长应该是360，你波长254，你参比是360，把峰都参比掉了

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