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有哪位大神用自动顶空气相色谱法检测水中六氯苯？

chasychan

2019/05/25

气相色谱（GC）

根据行业标准和卫生标准操作，平衡条件是80℃40min，进样口温度250，ECD检测器320，色谱柱流量1.2，分流模式。升温程序80——15℃/min——150——5℃/min——220（3min)。发现线性很不好。后来改变进样量（1000ul变为50ul)和配制标准方法，曲线改善很多，但是做质控和精密度没有那么理想。不知哪位大神有用顶空气相色谱做过的？

分
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sdlzkw007

第1楼2019/05/25

应助达人

顶空装置核查一下精密度够不够？间接性说明系统的气密性好不好。通常情况下顶空进样量大，容易出现重复性差，另外可以固定条件，摸索一下顶空温度与平衡时间的最佳条件。

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陌路飘雪

第2楼2019/05/25

应助达人

0.05ml的进样量太少，本身物质浓度就不大，

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xiaogumd11

第3楼2019/05/26

应助达人

六氯苯挥发性不是很大，用吹扫做时，峰响应值比其他氯苯类都小，如果是水中，用液液萃取方法比较好

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senke

第4楼2019/05/26

应助达人

顶空本身精密度就不太好做

0

wazcq

第5楼2019/05/26

应助达人

六氯苯沸点挺高的可以用液液萃取或固相萃取

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chasychan

第6楼2019/05/29

有两份标准都用的是顶空法，按理来讲也能做的出来的

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chasychan

第7楼2019/05/29

按标准1ml进样量来做出来的结果更差，所以我慢慢调低进样量。曲线时好时差
陌路飘雪(v3142962) 发表:0.05ml的进样量太少，本身物质浓度就不大，

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chasychan

第8楼2019/05/29

固相萃取的回收率最多50%左右，没法通过
wazcq(wazcq) 发表:六氯苯沸点挺高的可以用液液萃取或固相萃取

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chasychan

第9楼2019/05/29

做三氯甲烷的精密度可以的。我做了时间和温度平衡性，发现没什么规律性
sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:顶空装置核查一下精密度够不够？间接性说明系统的气密性好不好。通常情况下顶空进样量大，容易出现重复性差，另外可以固定条件，摸索一下顶空温度与平衡时间的最佳条件。

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安平

第10楼2019/06/01

应助达人

分子量大的，用顶空未必合适。

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