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豆芽中六苄基腺嘌呤的测定,有没有大神优化的前处理分享一下,谢谢

  • wuchubuzai
    2019/05/31
  • 私聊

前处理综合讨论

  • 求大神指导
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  • 我是风儿

    第1楼2019/05/31

    应助达人

    4.3 提取:
    称取试样 5.00g 于 50ml 离心管中,加入 20μL 甲酸,再加入 20mL 乙腈,漩涡混匀 1min 左右,然后超声 5 min,超声结束冷却后 10000rpm 离心机离心 5min,上清液转移至新的 50ml 离心管中,然后加入 2.0gNaCl(使其饱和有结晶),漩涡混匀2min 后 10000rpm 离心 2min,吸出 2mL 乙腈相入试管中, 50℃下用氮气吹干,加入 0.2mL 甲醇漩涡溶解,再加入 3mL 40mmol/L 的盐酸溶液混匀,转移至离心管内, 15000rpm 离心机离心 5min,分出上清液待净化。
    4.4 净化:
    先用 5mL 甲醇、 5mL 水、 5mL 40mmol/L 的盐酸溶液活化 MCS 柱,活化结束后 4.3 上清液转移到 MCS 柱内,待样品过柱后,用 5ml 水淋洗除杂,真空抽干 5min,加入 5mL 甲醇洗脱收集于 10ml 具塞试管内,抽干得洗脱液 1;再用 5mL 5mL 5%氨化甲醇洗脱,收集于 10mL 具塞试管内,得洗脱液 2;洗脱液 1 和 2 在 50℃下用氮气吹干,分别加入 0.1mL 甲醇超声溶解残留物,再加入 0.9mL 10%甲醇/水溶液混匀, 过 0.22μm 滤膜后待 UPLC-MS/MS 分析。 洗脱液 1 用于分析赤霉素、 2, 4-D、4-氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸 5 种植物生长调节剂,洗脱液 2 用于分析氯吡脲、噻苯隆、 6-BA、多效唑、 6-KT5 种植物生长调节剂。

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