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【分享】《农药残留分析》要的来拿!!!!!!-另求助:有毛细管电泳测多抗霉素的文章!!!

农残检测

  • 农药残留分析

    有毛细管电泳测多抗霉素的文章希望大家帮帮忙,急了!!!!

    楼主,您可以看看80楼的资料。
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  • wsy18

    第1楼2007/01/23

    1、建议此贴转移到毛细管电泳板块中去,那里可以更专业地解决楼主的问题。
    2、建议把这本书(附件)发到农残检测板块中,让需要的朋友容易找到。

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  • Easy-Boy

    第2楼2007/01/24

    看看毛细管电泳版有没有你要的,我替你转过去。

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  • 我在故我思

    第4楼2007/01/24

    楼主,您好!没有找到您要的“毛细管电泳测多抗霉素”的文章。
    您的《农药残留分析》希望您能发到“农残检测”版块,谢谢!

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  • YIQIFENXI

    第77楼2008/09/20

    刚买了一本,这是农大的岳永德主编的,好像楼主上传的章节排列与书本有些出入,内容还是一样的,两者都有了真是不错!

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  • 我在故我思

    第80楼2009/01/28

    楼主,你好!您可以看看这个网站的内容: http://203.208.35.101/search?q=cache:mCkPHa6T2DsJ:www.tactri.gov.tw/htdocs/intro/pcd/MTFILES/polyoxorim.pdf+capillary+electrophoresis+polyoxin&hl=zh-CN&ct=clnk&cd=4&gl=cn&client=aff-cs-360se&st_usg=ALhdy28vXPqLZf3Lf9Af6p52Bu8yhDWSOA

    五、分析方法:(方法二)
    1. 适用范围:本方法适用于保粒霉素 (丁) 可湿性粉剂中有效成分之定性及定量分析。
    2. 检验方法:毛细管电泳法 (Capillary electrophoresis,简称 CE)。
    2.1 装置:
    2.1.1 毛细管电泳仪:
    2.1.1.1 检出器:紫外光检出器 (Ultraviolet detector,简称 UV)。
    2.1.1.2 管柱:50 m × 300 mm (ID × L) 融硅管柱,或相当等级。
    2.1.2 超音波振荡装置 (频率 40-50 KHz),振荡器。

    2.2 试药:
    2.2.1 标准品:保粒霉素 (丁),纯度经标定之分析级对照用标准品。
    2.2.2 磷酸二氢钾 (Potassium dihydrogen phosphate) 为分析级试药。
    2.2.3 磷酸氢钠 (Sodium hydrogen phosphate) 为分析级试药。
    2.2.4 盐酸 (Hydrochloric acid) 为分析级试药。
    2.2.5 去离子水 (18.0 MΩ-cm,经 0.2µm滤膜过滤)。
    2.2.6 0.1 M pH 2.5 磷酸缓冲液。
    2.2.7 0.1 N 盐酸水溶液。
    2.2.8 0.67 M 磷酸二氢钾水溶液。
    2.2.9 0.67 M 磷酸氢钠水溶液。
    2.2.10 稀释溶剂:67 mM 磷酸缓冲液,取 0.67 M 磷酸二氢钾水溶液 6.24 mL 及0.67 M 磷酸氢钠水溶液 9.76 mL 加去离子水至 160 mL。

    2.3 器具及材料:
    2.3.1 定量瓶 10 mL、25 mL、100 mL。
    2.3.2 刻度吸管。
    2.3.3 烧杯。
    2.3.4 漏斗。
    2.3.5 0.2µ m 耐龙 (Nylon) 过滤膜。

    2.4 贮存标准液 (stadard stock solution) 配制:秤取约含保粒霉素 (丁) 251 mg (记录至 0.1 mg) 之已知纯度分析级对照用标准品,置于 25 mL 定量瓶中,加入 20 mL 稀释溶剂,以超音波振荡至完全溶解后(约 5 分钟),回至室温,以稀释溶剂定容至刻度,为 1000 g/mL 贮存标准液。
    2.5 标准检量线 (standard calibration curve) 制作:取 0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 mL 之 1000 g/mL 保粒霉素 (丁) 贮存标准液,分别置于 10 mL 定量瓶中,以稀释溶剂稀释定容至刻度,使成含 20、40、60、80、100 g/mL 之保粒霉素 (丁) 操作标准液,各操作标准液以 0.2 µm 耐龙过滤膜过滤后,以超音波振荡 15分钟去除气泡,分别注入 10 psi×sec,注入毛细管电泳仪分析之,以其浓度为 x 轴、尖峰面积为 y 轴,经回归分析求得标准检量线:y=a + bx,a、b 为常数。

    2.6 检液之配制:将检体充分混合后,分别秤取三重复约含保粒霉素 (丁) 305 mg (记录至 0.1 mg)之样品,置于 100 mL 定量瓶中,加入 90 mL 稀释溶剂,以超音波振荡 5 分钟,回至室温,以稀释溶剂定容至刻度,混合均匀后,再取此溶液 2.0 mL,置于 10 mL 定量瓶中,以稀释溶剂定容至刻度 (最后浓度约含 60 g/mL 保粒霉素(丁)),并以 0.2 m 耐龙过滤膜过滤,作为检液。

    2.7 鉴别试验及含量测定:
    2.7.1 仪器操作条件:
    2.7.1.1 波长:270 nm。
    2.7.1.2 分离缓冲溶液:100 mM 磷酸缓冲液,pH 2.5。
    2.7.1.3 电压:15 kV。2.7.1.4 注入量:10 psi ×sec。
    2.7.1.5 样品槽温度:20 ℃。
    2.7.2 取操作标准液及检液各注入 10 psi ×sec,注入毛细管电泳仪,就操作标准液与检液所得尖峰之滞留时间比较鉴别之,由标准检量线计算检液浓度:x=bay ,式中 x 为检液中保粒霉素 (丁) 浓度,y 为检液中保粒霉素 (丁) 尖峰面积,并依下式计算其含量:有效成分 (% w/w)=检液浓度 (g/mL) × 稀释体积 (mL) ×1g10 g6×1(g)检体重× 100 (%)保粒霉素 (丁) 锌盐 (% w/w)=保粒霉素 (丁) 含量 (% w/w) × 分子量换算系数 (4.5218.565)2.8 图谱:六、参考文献:

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  • luyongxian

    第85楼2009/03/06

    感谢楼主分享!不过好像有一章打不开?

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  • ldfbee8219

    第86楼2012/07/12

    呵呵,内容部完整

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  • 西北风

    第87楼2012/07/21

    应助达人

    感谢楼主的无私分享,谢谢了!

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