ICP-MS测完标线后内标异常

应助达人

首先，内标的回收率是所有测试中内标的信号与第一次测得的内标值做比的，我分析有可能是你的实际样品比较“脏”（比如基体复杂或TDS过高），当拉好标线后只要一测样品就部分堵塞了雾化器或锥孔，所以内标信号下降，而当你紧接着再次拉标线的时候仪器又会默认第一次的测试值为真实值，而这会是已经堵了的状态，再测样品堵的程度也不会变得更严重的，所以内标回收率变化没有第一次大了。

可是我读完标线后进的是我用了配标线的1%硝酸，还没开始读样品它就开始降低了，这样的话难道是标线配置有问题？

应助达人

既然你拉标线的时候内标没有变化，说明不是仪器问题。针对我上面分析的原因相应的解决方法就是“净化样品”，比如过滤膜或降低样品基体含量。

应助达人

第一次的时候测完标线后紧接着测1%的硝酸就下降？下降程度是多少？

老师，您的意思是标准溶液和1%硝酸溶液也要净化吗？因为我读完标线后并没有马上读样品，而是进了1%硝酸和高纯水，但是这个时候内标就已经开始往下掉了

应助达人

1%的硝酸或水肯定不需要净化，所以我想知道只测这两种内标下降程度有多大。

不是，是读完标线我连续进几针1%硝酸和高纯水，刚开始两个正常，后面就降低了，严重的时候会降低40%~50%左右。

应助达人

测水都能变化50%这个还是比较有意思的现象。这样，你把你的内标管路和样品管路换一下（也就是把内标管当样品管路用，样品管路当内标用），再做一次标线，然后连续测几次水，告诉我一下现象（线性和内标变化情况）~

首先，提升时间和稳定时间 没必要这么长啊，也没必要用 0.5rps这么快的泵速。
结合你的实际（例如 从进样针或PFA进样管尾巴，到雾化器尾端的管路长度），例如提升20~25秒，泵速0.3rps；稳定15~20秒。
每个样品引入时 软件右下界面有时间图解（横坐标是时间，纵坐标是元素响应强度），从这个图解中就可以确定 提升时间、稳定时间
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其次，射频功率 1550W，采样深度 8mm，载气=0.75 L/min，稀释气=0.3 L/min