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求助液相串联质谱的大神,用LC-MS\MS分析外消旋体 分离两个对映的问题

  • woke123789
    2019/06/11
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 已经有文献用大赛路的IC柱子在HPLC上分离消旋体中两个对映体的文献,不过用的是正相。现在换液质联用,柱子该怎么选呢?是根据待分析化合物的结构还是?
    还有就是HPLC上的柱子可以接到超高效液相上面使用吗?
    此外,看到类似消旋体的液质分析方法,按理说两个对映体只是结构不一样,分子量是一模一样的,质谱打出来的母离子和子离子竟然不一样,求做过有经验的大神指导下。
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  • hujiangtao

    第1楼2019/06/11

    应助达人

    正相柱液质上有机部分只能用乙腈

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  • senke

    第2楼2019/06/11

    应助达人

    1.1 LC-MS选柱子,最基本的一点是要保证待分析物能被洗脱下来,保留时间相对适中,出峰基本正常即可。此外要考虑待分析物的极性、化学性质等。
    1.2 HPLC的柱子不能接到UPLC上使用,反之可行,但一般不这样做,理由有二,一、Hplc的柱子不能承受uplc的柱压,在压力过大时会造成普通柱子非可逆性损害;二、当uplc的柱子接到hplc上使用后,一般不再用于UPLC-MS,因为hplc所使用的非适用于质谱的流动相及一些无机盐残留在柱子内后,可能造成质谱离子源及质量分析器等的污染或非可逆性腐蚀损害。
    2.第二个问题很简单,是质谱分析中最基本的常识。分子量一样,结构不一样,碎片离子很有可能不一样,碎片形成过程(也即二级质谱)是将分子离子逐渐重排、不断脱去小分子碎片的过程,结构不同,脱去的小分子碎片当然可能不同。??

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  • welewolf

    第3楼2019/06/11

    应助达人

    HPLC上的柱子是可以接到超高效液相上面使用的;柱子的选择你可以先参照文献中的试试;结构不一样,其子离子是有可能不一样的

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  • sdlzkw007

    第4楼2019/06/11

    应助达人

    柱子的使用更多的考虑使用PH范围,柱压范围,温度范围,流动相耐受力等,还有就是检测器适配性;理论上不超过柱子的PH、温度和压力范围都可以使用,鉴于检测器的各自特征,所以不建议一般的色谱柱与质谱联用或者交换。色谱柱选用主要考虑选择性与分离度,流动相则受检测器的限制

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  • zjn1123

    第5楼2019/06/12

    应助达人

    母离子不可能不一样

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