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新HP-5ms气相色谱柱使用调试问题

airlan

2019/06/13

气相色谱（GC）

新购入一根HP-5ms色谱柱（0.25*0.25*30,325℃），调试时发现作为溶剂甲醇峰信号很低，已排除漏气情况。后来发现距柱头一米左右柱子里有一黑点，怀疑有杂质堵塞，截去后情况仍没有改善。后来扎进2ul正己烷，发现再扎甲醇则信号正常，但是每次重启仪器时都需要扎己烷才可以。咨询工程师也没有遇到过这类情况，解释说可能柱填料极性小，需要用己烷活化。用其他柱子一切正常，基本可以排除机器问题。
后来测试发现反应液重复性不好，每次进样前都扎两针己烷，然后进样，同一样品内标（萘）和待测化合物积分比例变化比较大，误差较大。手动进样，每次进样2ul。如下图所示，方法为60℃1分钟，10℃每分钟到300度保持10min。两针相同的样品，前面峰是内标萘，后边峰是苯二胺，两针两个物质的比例相差比较悬殊，一个是接近2倍，一个是基本一样。
不知道大家在平时使用过程中有没有遇到过这类情况，谢谢大家！

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www

第2楼2019/06/13

应助达人

色谱条件，图谱，方便的话帖一下。一起交流交流。有没有其他柱子，也是如此吗？

0

xx_dxd_xx

第3楼2019/06/13

一般柱子出问题比较少，多半是进样口的问题。先拆进样口清洗看看

0

airlan

第4楼2019/06/13

谢谢您，已经做了补充
www(cxm2009) 发表:色谱条件，图谱，方便的话帖一下。一起交流交流。有没有其他柱子，也是如此吗？

0

airlan

第5楼2019/06/13

我们用另一个柱子DB-WAX测试都是正常的。我再洗一下进样口那边看看
xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:一般柱子出问题比较少，多半是进样口的问题。先拆进样口清洗看看

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