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生物样品预处理问题

lay1407

2019/06/13

液质联用（LCMS）

大神们，我做药动的药物是自己合成的，但是已经培养成了单晶，所以纯度应该可以保障的。极性很小。我用乙腈配的标液。可是进了液质联用（液相型号Aglient 1200，质谱型号AB3200-Q-TRAP）之后，低浓度不出锋，中浓度效应很高，高浓度也基本不出锋（PS:C18柱，4.6*50mm，5μm。流动相为乙腈：10mmol/l乙酸铵=95:15，流速0.45ml/min）。可是我配过好多次标液了，应该不是手法不准的问题吧。第二个问题是，我将空白血浆外加效应高的浓度的标液用乙醚液液萃取后，浓缩后进样，提取不出来。请问1.我进的标液出现这种问题，除了重新再配标液，还可能是什么问题呢？2.我应该再选哪种溶剂或者哪种方法处理样品。

分
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hujiangtao

第1楼2019/06/13

应助达人

不提取直接进样试试

0

welewolf

第2楼2019/06/13

应助达人

质谱参数可能有问题，需要再优化一下。

0

weiqing

第3楼2019/06/13

应助达人

如果标曲不成线性建议重新优化一下质谱参数试试。

0

senke

第4楼2019/06/13

应助达人

一般这种情况，可以先查看待测物的溶解性及稳定性，大多数标品我们选择用甲醇溶解，建议换个溶解溶剂。先解决不同浓度对照品的问题，再做下一步。建议现用现配。

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