国家农产品质量安全例行监测“水果蔬菜中68种农药及其代谢物残留量的测定-LCMSMS/GCMSMS方法

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AOAC方法：内含150mgMgSO₄、50mgPSA、50mgC₁₈的净化吸附剂，滤膜孔径0.22μm。
EN方法：内含150mgMgSO₄、25mgPSA、25mgC₁₈的净化吸附剂，滤膜孔径0.22μm。
6 采样和试样制备
参照相关标准方法用粉碎研磨仪将水果蔬菜样品均质制备
7 分析步骤
7.1样品前处理
7.1.1方法1（AOAC方法）
准确称取15g（精确至0.01g）均质样品于50mL离心管中，加入15mL 1%乙酸乙腈（4.7），加入提取包P-QuEChERS-AOAC1202（4.6）后剧烈振摇1min，4000r/min离心5min。用一次性注射器（5.7）取1mL上清液（再吸入1mL空气），匀速通过多功能针式过滤器F-QuEChERS-AOAC3202（5.8）至进样小瓶中（使液体逐滴流出），上机测定。
备注：

• 常规水果蔬菜：采用F-QuEChERS-AOAC3201，内含150mgMgSO₄、50mgPSA；
  
  
• 含色素的水果蔬菜：采用F-QuEChERS-AOAC3206，内含150mgMgSO₄、50mgPSA、5mgGCB；
  
  
• 含脂肪和蜡质的水果蔬菜：采用F-QuEChERS-AOAC3202，内含150mgMgSO₄、50mgPSA、50mgC₁₈；
  
  
• 含色素和脂肪的水果蔬菜：采用F-QuEChERS-AOAC3203，内含150mgMgSO₄、50mgPSA、50mgC₁₈、5mgGCB
• 
• 方法2（EN方法）
• 
  
  准确称取10g（精确至0.01g）均质样品于50mL离心管中，加入10mL乙腈（4.1），加入提取包P-QuEChERS-EN1101（4.6）后剧烈振摇1min，4000r/min离心5min。用一次性注射器（5.7）取1mL上清液（再吸入1mL空气），匀速通过多功能针式过滤器F-QuEChERS-EN3102（5.8）至进样小瓶中（使液体逐滴流出），上机测定。
  备注：
  常规水果蔬菜：采用F-QuEChERS-EN3101，内含150mgMgSO₄、25mgPSA；
  含色素的水果蔬菜：采用F-QuEChERS-EN3106，内含150mgMgSO₄、25mgPSA、5mgGCB；
  含脂肪和蜡质的水果蔬菜：采用F-QuEChERS-EN3102，内含150mgMgSO₄、25mgPSA、25mgC₁₈；
  含色素和脂肪的水果蔬菜：采用F-QuEChERS-EN3103，内含150mgMgSO₄、25mgPSA、25mgC₁₈、5mgGCB。
  

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7.2标准曲线绘制
取空白试样按7.1处理方法制备空白基质溶液，然后准确量取适量56种和23种农药及其代谢物混合标准工作溶液（4.11），用空白基质溶液稀释配制成浓度为1μg/L、2μg/L、5μg/L、10μg/L、25μg/L、50μg/L、100μg/L、200μg/L的系列基质匹配标准工作溶液，供液相色谱-串联质谱和气相色谱-串联质谱测定。分别以68种农药及其代谢物的定量离子质量色谱峰面积为纵坐标，对应的基质匹配标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线，求回归方程和相关系数。
7.3测定
7.3.1液相色谱-串联质谱参考条件
液相色谱参考条件
a) 色谱柱：XDB C182.1×150mm，3.5μm，或性能相当者；
b) 流速：0.4mL/min；
c) 流动相：A为5mM甲酸铵水溶液，B为5mM甲酸铵甲醇溶液
d) 进样量：10μL；
流动相梯度洗脱程序见表1
表1梯度洗脱程序

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楼主的工作范围真的很广泛

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不是还有气质方法吗？后面没有了吗？如果还有，可以先占楼层，这样不会被回复的人占了楼层。

路过

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这个是新方法吗？它不用净化管，直接在滤膜里面加净化吸附剂，过滤膜的同时就净化了，这个方法省劲，不用净化管，节省成本。

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质标所和阿尔塔一起开发的方法

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净化管用着很方便