我在故我思
第1楼2007/01/23
2. 3 被动式采样法
基于分子扩散和渗透原理，VOCs被采集在个体采样器中活性炭纤维吸附地层上，采样后将活性炭纤维加热解吸，进入 gc - MS分析。被动式个体采样器体积小，携带方便，广泛用于个体接触量监测。
3 样品解吸问题
3. 1 溶剂解吸
采集在吸附剂上的 VOCs常用 CS2 溶剂解吸。由于 CS2 中有杂质峰，需要提纯，加上它的易挥发性，污染环境和对健康有影响，现在逐步被热解吸取代。
3. 2 热解吸
气相色谱有填充柱和毛细管柱之分，与之配合使用的热解吸也有两种工作方式：一次热解吸和二次热解吸。
1)一次热解吸 ：一次热解吸是将采有样品的吸附管迅速加热，通入载气将被测物吹进色谱柱。这种方式即使升温速率很快，由于吸附剂量在 0. 2-0. 5 g,挥发性被测物由载气吹出所占的空间也有几毫升，能与填充柱进样体积相匹配。
我国生产的一次热解吸进样器有两种。一种是封闭加热解吸，然后切换载气，吹进气相色谱仪分析 ；另一种在热解吸过程中，用 100 ml注射器收集热解吸气样，然后取 1-5 ml热解吸气样，进气相色谱仪分析。
2)二次热解吸 ：二次热解吸是连接毛细管柱使用的。毛细管柱能承受的气体进样体积小于 0. 5 ml。只有将一次热解吸气样在低温下吸附在体积更小、用量更少、吸附能力更弱的二次浓缩管上，然后再将二次浓缩管急速加热，使被测物由载气吹出所占的空间大大缩减，才可以与毛细管柱进样体积相匹配。这种经过两次解吸过程称为二次热解吸。
二次热解吸进样器国外进口价格昂贵，国内正在研发。上海大学科创仪器发展有限公司研制的产品将会对 VOCs的测定有所帮助。也有采用一次热解吸方式，在进样口加大分流来匹配毛细管柱，或者取 0. 5-1. 0 m l一次热解吸气样直接注入进样口。这样可以省去第二次热解吸装置。但是由于分流作用，所取的样品量太少，实际上未能达到预订的浓缩采样效果。
4 气相色谱法 VOCs的测定
4. 1 低沸点 VOCs (如苯 )的测定
活性炭吸附采样 →溶剂解吸或者一次热解吸进样 →毛细管柱或填充柱气相色谱分析。
4. 2 高沸点 VOCs 的测定
Tenax吸附采样 →一次热解吸进样 →填充柱或大孔径毛细管柱气相色谱分析。
4. 3 TVOC的测定
Tenax +活性炭混合吸附采样 →二次热解吸进样 →毛细管柱气相色谱分析。
5 VOCs测定的质量保证问题
实施从采样到报告结果全过程的质量控制。
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第2楼2007/01/23
5. 1 现场采样质量保证
1)采样管的制备、吸附剂的活化和空白检验。
2)安全采样体积和采样效率 ：实验确定采样管对各个 VOCs的安全采样体积。实际采样体积不能超过阻留最弱的那个化合物安全采样体积。采样效率要求达到 90%以上。
3)现场采样的代表性 ：包括选点的要求以及采样时间和频率等。
4)采样器气密性检查和流量校正 ：采样前应对采样系统进行检查，不得漏气。用皂沫流量计校正采样前和采样后的流量相对误差小于 5%。
5)平行采样 ：两个平行样品测定值之差与平均值比较的相对偏差不超过 20%。
6)空白管检验 ：在一批现场采样中，应有两个采样管不采样，按其它采样管一样对待，作为采样过程中空白检验。若空白管检验超过控制范围，则这批样品作废。
7)样品运输和保存 ：采样后，封闭采样管的两端，装入可密封的金属或玻璃管中保存。
8)将采样体积换算成标准状况下的采样体积。
5. 2 实验室分析质量控制
1)实验确定 VOCs 样品解吸和气相色谱分析的最佳条件。
2)标准样品和仪器校正。 (1)标准样品 ：有液体标样和气体标样。气体标样有高压钢瓶气和扩散管两种方式，前者气体浓度较高，应用时需要定量稀释 ；后者是动态配气，需要动态配气装置。 (2)仪器校正：用配制的标准溶液或标准气体制作测定范围内的标准曲线，一般做 6个浓度点 (包括零浓度点 )。零浓度点的空白值和标准曲线的斜率需要经常检验，达到实验室分析质量控制的要求。
3)解吸效率和加标回收率 ：做高、中、低三个浓度点的实验，加标回收率要求达到 90%以上。
4)实验室质量控制图的应用 ：做空白管和标样管的质控图，保证常规样品测定结果控制在容许范围之内。
5. 3 现场采样和实验室分析记录
5. 4 TVOC 测定结果的表达和报告
根据欧盟 TVOC定义，计算 TVOC时要包括色谱图中保留时间在正己烷到正十六烷之间的所有化合物。对于已鉴定的 VOCs (至少 10个 )最高峰分别用各自的标准曲线进行定量；其它未鉴定的 VOCs 用甲苯的响应系数计算。以上两项相加和作为 VOCs的结果报告。浓度用 mg/m3 表示。
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