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做液相色谱时标准品不出峰是什么原因

  • Insm_81da64cd
    2019/06/17
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 今天做液相色谱测青藤碱的标准曲线,可是后来不出峰了。流动相-甲醇:磷酸盐(0.02mol/LNaH2PO4用磷酸调pH至3)=50:50,柱温30度,流速:1.0mL/min 检测波长:260nm,进样量:20μL,柱压130bar左右。刚开始几个标准品还有峰,但是很乱,在网上查了下,有说流动相问题的,也有说进样量过多或标准品浓度太大的。后来改用梯度洗脱,峰也不好。最后条件又重新换回等度洗脱,进样量换为10μL可是不出峰了。
    不出峰的


    刚开始出峰的标准品
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  • hujiangtao

    第1楼2019/06/17

    应助达人

    是不是标准品不纯

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  • 雨红星宇

    第2楼2019/06/17

    为什么PH要调为3呢?碱性物质在酸性调节下会电离的更加严重,而且流动相比例一般不会选择甲醇:水=50:50,因为这个比例的流动相粘度是最大的。这分析方法是标准方法还是自建的方法

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  • 雨红星宇

    第3楼2019/06/17

    刚才查了下资料,青藤碱极性比较大,你用的C18柱子?

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