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做液质联用，液相色谱峰好好的，对应时间的质谱却没有样品峰

  • Insm_3356ac9b
    2019/06/17
    • 私聊

液质联用（LCMS）

  • 做液质，样品进样25微升，一半进紫外检测器，一半进质谱，结果紫外检测结果非常好，很正常，该出峰的位置都有峰，但是质谱图就很奇怪，前几分钟还好，色谱对应的分离峰，都有质谱峰出来，但是后面对应时间的样品没有质谱峰，杂质峰非常多，我试图从杂质峰里找我的样品峰，都找不到，请问这是怎么回事啊？？？
    分析中心的老师说是我柱子里有杂质，没洗干净，可是我跑了很久了，做四个样，每个样都是如此，质谱峰形基本重叠，都是前面好，后面不行。
    也可能是我柱子里的填料流出来了，我用的是正相硅胶柱，安捷伦zobax系列的，但我的流动相是甲醇，乙腈和水，虽然我知道正相柱一般不用这个，但我看文献蛮多人这样用，而且我做的效果还可以，但是洗基线的时候，确实有物质不断的洗出，而且出峰的m/z数间隔基本差不多，。520，687。720。。不知道这个是不是填料流出来了，而且是这个影响我后面样品不出质谱峰的原因，但是色谱出峰很好啊
  • 分
  • 该帖子已被版主-hujiangtao加2积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖
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    +关注 私聊

  • weiqing

    第1楼2019/06/17

    应助达人

    正相柱一般不建议用反向流动相，可能是柱流失也可能是杂质。此外，标曲的质谱图正常吗，如果正常可能需要优化前处理。

0
    +关注 私聊

  • Insm_71b0ac94

    第2楼2019/06/17

    可以去除柱子搞个二通看看是不是柱子问题，在做下一步，论谈能留联系么？可以联系我…

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    +关注 私聊

  • welewolf

    第3楼2019/06/17

    应助达人

    现在还不能确定就是你的流动相有问题。你的标曲进样时，也会出现质谱前半段好后半段差的问题吗？

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    +关注 私聊

  • hujiangtao

    第4楼2019/06/17

    应助达人

    有的物质确实不容易离子化

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