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刚刚接触紫外分光测油，详细描述了整个做标线和质控的过程，请老师指导

Wesley_cn

2019/06/28

紫外可见分光光度计（UV）

刚刚接触紫外测油，普析TU1901，详细描述整个做线和质控的过程，请老师指导

新人学了红外测油大概一个月，负责公司水体中石油类和动植物油，气样中的油烟。基本上每次对质控在8%之内。
最近总站能力验证，做紫外测石油。公司人员紧缺，分配给了我，没有经验的我硬着头皮上了，这是背景。

准备试剂有：
1、1000mg、L的储备液，坛墨。此次已用
2、7点几的质控一只，3月份购买，坛墨。此次已用
3、12点多和22点多的质控各一只，还没用。
4、正己烷AR500ml两瓶，用了一瓶半。
现在做完的结果是，质控7点几那只做出来只有3点多。不敢敲掉考核样。
试剂用完了，还在走采购流程买，真是心累。

下面详细说下作样过程：请老师看看有哪些问题：
步骤：
一、提前学习了紫外测油的标准HJ970-2018标准，学习了5遍
二、公司没有操作规程，所以我网上下载了普析TU1901的操作规程，熟知了，光度测量，光谱测量，定量测量这三大功能，这次主要用定量测量。
三、配线与测量标线
1、5ml1000mg/L到50ml容量瓶，正己烷稀释。
2、取6个50ml容量瓶，分别移取0 0.5 1.0 2.0 4.0 8.0 ml，正己烷定容。浓度分别为0 1.0 2.0 4.0 8.0 16.0 mg/L
3、普析TU1901经过预热30min，自检通过。点定量测量，设置为一次方程，基本上都是默认。那个“扣除空白值”没有勾选。
（问题1：这个要不要勾选扣空白？）

4、用2cm石英比色皿，2个分别放正己烷，放入机器。点击校零。
5、拿出外面的一个比色皿倒掉，倒入标线的第一个点，也就是0mg/L 的那个瓶子，放入测量，得到标线的第一个点。Abs为0.130
(问题2: 0点这个点要不要测？
问题3：为什么同样是正己烷，已经校了零，这个0点正己烷只在瓶子里过了下就拿去测，空白值为什么这么高？这个0点正己烷和校零的正己烷的区别就只是在瓶子里过了下，这是瓶子不干净吗？还是说这个步骤本身就会有空白读数？）
6、依次测量曲线6个点，得到Abs为：
0 0.130
1.0 0.189
2.0 0.205
4.0 0.301
8.0 0.481
16.0 0.848
机器上曲线为C=22.31458 Abs-2.84262 R=0.9993

7、选择未知样品测量，将10ml的质控样直接倒入比色皿测量。得到数值： Abs：0.163 浓度C：0.795. 标准值是7.5 相差10倍.

PS：将上述曲线所有点减去空白0.130，得到净吸光度，在Excel表中建立曲线。
0 0
1.0 0.059
2.0 0.075
4.0 0.171
8.0 0.351
16.0 0.718
曲线：Abs=0.044737 C - 0.002142857 R=0.9993
此时将质控样吸光度0.163代入公式，得到浓度3.69mg/L。比标准值7.5少一半。
四、在另外一台国产紫外分光仪器，用1CM比色皿，测量标线得到分光吸光度：
0 0.0272
1.0 0.0285
2.0 0.0426
4.0 0.0959
8.0 0.1808
16.0 0.3482
建立曲线：Abs=0.02089 C -0.01462 R=0.9976
质控=3.840mg/L

结论：从两台仪器，两次测量可以看到：
0和1mg/L的吸光度基本一样，说明空白太高，怀疑是正己烷的问题吗？
两台仪器做出来的曲线斜率，一个是2CM比色皿的0.044737和1CM的0.02089.我猜测应该是没有问题的。
两次质控都基本差不多。都是3.6附近，比标准值少了一半。
请前辈指出我的实验过程有哪些问题？应该从哪方面来改进？

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zyl3367898

第1楼2019/06/28

应助达人

空白值太高是正已烷的原因吗，要购买环保局正已烷，应该用两厘米的比色皿，空白值不应该扣除，还是从试剂方面找找原因。

0

Wesley_cn

第2楼2019/07/01

环保局正己烷是什么？是环保专用试剂吗？
zyl3367898(zyl3367898) 发表:空白值太高是正已烷的原因吗，要购买环保局正已烷，应该用两厘米的比色皿，空白值不应该扣除，还是从试剂方面找找原因。

0

Wesley_cn

第3楼2019/07/04

这个论坛。。。的人比北极都少

2

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