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化学需氧量标定结果平行性不好,消解结果更不必说

水质检测

  • 最近在做cod的方法验证,结果平行性总是做不好,无论是样品还是空白,昨天多标定了几个,发现标定结果平行性也不怎么好,会不会是加入硫酸后温度过高有东西逸出,又或者酸度没控制好?又或者是滴定用的器皿被污染了?污染了的话如何清洗?还有我们用的那种专门做cod的消解器。主要标定的平行性也不好了,真神奇。
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  • HarryHuang

    第1楼2019/06/29

    应助达人

    标定平行性都不好,先看滴定和颜色的判断,还有加入指示剂等问题,尽量保持一致。
    标定都没做好,先不用考虑样品消解问题。

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  • 我是风儿

    第2楼2019/06/29

    应助达人

    应该是你消煮过程中酸度没有控制好

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  • zyl3367898

    第3楼2019/06/29

    应助达人

    吸多少量用来标定?这个吸出量要用大肚管儿,吸的非常准才行。

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  • 老兵

    第4楼2019/06/29

    应助达人

    除了消解温度不一致外,新消解瓶和新回流管首次使用平行性极不好。

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  • 郭景祎

    第5楼2019/06/29

    应助达人

    标定要求两人八平行,操作上尽量保证一致,取样量一定要准

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  • weiwu0427

    第6楼2019/06/30

    cod测定过程中,所有的器皿最好全部处理干净。另外加热要充分。

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  • xing-xing

    第7楼2019/06/30

    一般COD是比较稳定的,建议按照GB做下,来验证下消解器等

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  • Insm_380dc619

    第8楼2019/06/30

    可以考虑加硫酸银和消解中的问题

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  • foodmate22

    第9楼2019/07/03

    这么多过程比较难一一排查啊,从消解方面来说cod消解仪在每次消解的温度或者时间上也可能存在误差,加热消解不充分的话导致的差别还是蛮大的,另外消解管的洁净度也要考虑的。还有以上各位老师说的操作一致,环境一致,并且取样什么的也要精确的。

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  • ArmstrongHQ

    第10楼2019/07/03

    标定都没做好,就先别考虑消解。
    首先是锥形瓶要洗干净,实在不放心就泡酸后再洗。
    其次是重铬酸钾的加入要相当准确,5mL单标管(移液操作要规范)。
    然后是加入水的体积不要相差太大(可以用量筒)。
    接着是加入硫酸(15mL边加边要,有利于散热)。
    充分冷却后再滴定,指示剂加入量尽量一直(一般都是3滴)。
    终点颜色判断要一致。

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