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水/土挥发性有机物前处理简介及问题解决方法

通标小菜鸟

2019/07/01
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水/土挥发性有机物前处理简介及问题解决方法

作者:通标小菜鸟

水/土挥发性有机物检测是环境有机物检测中的一个重要组成部分。随着近年来环保政策的加强，水/土挥发性有机物测试的样品也越来越多，很多第三方检测企业也都将其作为重点项目来经营。
目前有关水/土挥发性有机物测定的方法在国内主要是HJ639-2012 水质挥发性有机物的测定气相色谱/质谱法和HJ605-2011 土壤和沉积物挥发性有机物的测定气相色谱/质谱法。而国外的方法主要是美国环保署的EPA8260。
虽然水/土挥发性有机物的前处理过程比较简单，不像半挥发性有机物那样既有提取过程，又有浓缩过程。但是前处理虽然简单，但真正做起来并不好做，容易受外界环境污染，还有基质干扰和样品之间的互相干扰。由于国标中规定需要使用吹扫捕集进样设备来进行测定，因而水/土样品的前处理过程主要在吹扫捕集中完成。
一、水样前处理介绍
1、仪器设备
1.1吹扫捕集浓缩仪
1.2吹扫捕集自动进样器
1.3气相色谱质谱仪
2、试剂及耗材
2.1内标使用液
2.2空白试剂水
2.3替代物使用液
2.4 40ml棕色vial瓶
2.5微量进样针
3、水质样品前处理
将40ml vial瓶装满水样，加入内标及替代物后直接上吹扫捕集进行分析测定。
水样VOC分析问题及解决方法：
1、水样如不及时分析该如何保存？
样品避免与其它水/土样品混放，一般单独采集且加入保护剂，有条件的单独设立冰箱，将40ml棕色vial瓶倒立在冰箱冷藏(2~4℃)。如与其它水样混采共用，在将样品拿到其它前处理房间前自己倒出一部分保存在VOC专用冰箱中，避免样品被拿到其它房间后造成污染。
2、如何处理有异味样品？
一般有异味样品不是基质脏就是有几种目标化合物浓度较高，假如闻到消毒水味道说明氯仿及氯乙烯物质浓度比较高，建议这种样品先上稀释样确认，待没问题后上原样，以免污染仪器系统对下一个样品有残留干扰。
3、如何处理浑浊或有悬浮物样品？
离心取上清液，如离心后还是浑浊建议稀释上机。
4、样品上机测试后替代物偏小或者不出峰？
遇到这种问题首先检查仪器是否状态良好，其它质控样品是否合格，排除仪器问题。用PH试纸测试酸碱度，在碱性条件下替代物二溴氟甲烷会被掩蔽掉，容易不出峰或者响应值偏小。用酸条PH至酸性条件再测定可恢复正常。
5、样品基质不脏但内标干扰严重响应低或不出峰怎么办？
一般这种情况都是余氯影响，加入硫代硫酸钠消除余氯干扰。
6、样品之间交叉污染怎么解决？
根据样品性状初步判断样品的检出高低，将初步判断较为干净的样品排在前面，剩余样品排在后面。也可以通过样品之间插入空白洗针的方式消除交叉污染，在样品量比较多的情况下不适用。
7、空白试剂水有检出达不到要求怎么办？
挥发性有机物可谓是无孔不入，首先要保证VOC前处理间与其它有机前处理间要分开，其次所使用的试剂水要么进行煮沸冷却后使用，要么用氮吹的方法（多孔玻板伸入液面以下进行氮吹曝气，将挥发性干扰物质吹出），也可两者结合使用，能有效解决空白试剂水被污染问题。
二、土壤前处理介绍
土壤前处理所用的仪器、试剂及耗材等与水样处理差不多，这里就不再一一例举。土壤样品的前处理步骤大致是这样的：称取5g±0.05g基质均匀的土壤样品至40ml棕色vial瓶中，加入搅拌子，再加入10ml空白试剂水上自动吹扫捕集浓缩仪进行测定分析。
土样VOC分析问题及解决方法：
1、平行样测定结果不平行？
土壤基质比较复杂，在选取土壤样品时去除石子、树叶等杂质且土样瓶上层样品弃去，尽量称取基质均匀的土壤样品。基质不均易导致平行样品测定结果不平行。
2、干重过低，加入水后被样品吸干怎么解决？
如活性污泥这种样品干重特别低，加入水都会被吸干。遇到这类样品有两种办法，一种是减少取样量；另外一种是成倍增加取样量，根据固液比加入空白试剂水，用零顶空装置当浸出样品做。
3、土壤样品基质干扰怎么解决？
一种解决办法是稀释土壤样品，通过稀释样品来减小基质干扰对测定带来的影响，可以通过减少取样量或者增加试剂水来处理；另外一种是配制基质标，用空白土壤样品浸出液当试剂来配制标准曲线。
以上这些是我个人在做样品过程中的体会及经验，希望可以给需要的人带来一些帮助。其实还有很多问题没有遇到，希望能够和大家一起来探讨。

分
该帖子已被版主-HarryHuang加10积分，加2经验;加分理由:鼓励原创

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HarryHuang

第1楼2019/07/02

应助达人

签出来看了半天就没看出什么，最后发现泄漏一句水样品的前处理。
建议前处理可以说下内标，替代物等是手动直接加水样里面还是用吹扫捕集仪器进行添加的。前处理写的有点简单。

0

Insm_e10a16af

第2楼2019/07/03

最近准备做hj 639-2012，对内标和替代物也是一头雾水。。。
HarryHuang(v2702202) 发表:签出来看了半天就没看出什么，最后发现泄漏一句水样品的前处理。建议前处理可以说下内标，替代物等是手动直接加水样里面还是用吹扫捕集仪器进行添加的。前处理写的有点简单。

0

langyabeilei

第3楼2019/07/06

应助达人

吹扫捕集分析土壤确实是一个方便可行的好办法，值得很好地实践应用，笔者不妨再原创力度大一些，图文并茂然后数据支撑，然后比对就好了。

0

Insm_27fe2818

第4楼2019/11/06

我也一头雾水
Insm_e10a16af(Insm_e10a16af) 发表:最近准备做hj 639-2012，对内标和替代物也是一头雾水。。。

0

脑袋大啊

第5楼2020/11/24

做的曲线不好咋办，响应rsd20以下，可是点有的在线的上边，有的在下边，空白加标三个替代物两个合格，有一个却不合格，玩不懂了

0

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