记一次能力验证获得满意结果的过程

huangza

2019/07/01
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能力验证

记一次能力验证获得满意结果的过程——大米中镉的测定能力验证
本实验室参加了一次“大米中镉的测定”能力验证计划，收到两批次样品A\B，本次能力验证采用GB5009.15-2014 食品安全国家标准食品中镉的测定。结果显示，z值均小于1，获得满意结果。现将实验过程分享如下。
一、实验仪器、试剂
1、SOLAAR MKII系列-M5型火焰/石墨炉一体化全自动多元素原子吸收光谱仪；
2、全自动微波消解萃取系统，CEM MARS 6；
3、上海博通BHW-09C电热板；
4、磷酸二氢铵（分析纯）；
5、电子天平；
6、MERCK优级纯硝酸；
7、镉空心阴极灯；
8、镉标准溶液GBW08612，中国计量科学研究院；
9、超纯水，超纯水机制备而得。
二、样品检测分析
1 样品预实验
1.1 标准溶液制备
准确量取1000ug/mL镉标准溶液10.0mL 至100mL容量瓶中，加1%硝酸溶解，定容，摇匀，即得浓度为100 mg/L的镉标准储备溶液；
准确量取100mg/L的镉标准储备溶液0.5mL至50mL容量瓶中，加1%硝酸溶解，定容，摇匀，即得浓度为1.0mg/L的镉标准工作溶液；
准确量取1.0mg/L的镉标准工作溶液0.4mL至100mL容量瓶中，加1%硝酸溶解，定容，摇匀，即得浓度为4.0ug/L的镉标准工作溶液；
将4.0ug/L的镉标准工作溶液放入样品盘中，利用自助进样器自助稀释成0.5ug/L、1.0ug/L、2.0ug/L、3.0ug/L、4.0ug/L的标准系列溶液。
1.2 样品前处理
称取一定量试样于消解罐中,分别为样品A两份、样品B两份、质控样两份、空白两份，再加入10 mL硝酸。将消化罐放入微波消解仪中，设置微波消解仪的最佳分析条件，按照微波消解程序进行消解。待冷却后将样品消化液置于赶酸装置上加热，赶酸至消化液约1.0mL时止，用少量水转入25 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。摇匀，放置30 min后测定，同法做试剂空白试验。
1.3 仪器条件
原子吸收光谱仪：波长228.8nm，灯电流6mA，通带0.5nm，四线氘灯背景校正，进样体积20微升，注射温度22℃。
1.4 样品结果
初步检测出样品A镉大致含量在0.19mg/kg左右，而样品B含量较大检测过程中必须稀释，得到的大致含量在0.69mg/kg以上，质控样在正常范围内。
2 样品加标检测
2.1 标准溶液制备同上
2.2 样品前处理由于预实验样品B含量较高，需通过稀释进行样品分析，为了不经过稀释且不超出标准曲线浓度，故本次减少取样量增大定容体积。分别取样品A四份，并对其中两份加标，加入1mg/L镉标准工作溶液0.1mL，定容体积从25 mL更改为50 mL，其它操作不变。取样品B四份，对其中两份加标，加入1mg/L镉标准工作溶液0.1mL，定容体积从25 mL更改为100 mL，其它操作不变。
2.3 仪器条件同上
2.4 样品检测结果如下表：

样品编号	取样量,g	定容体积	测定浓度,ug/L	结果,mg/kg	平均值,mg/kg	精密度,%
A	0.2600	50	0.9896	0.1903	0.19	2.8
A	0.2657	50	1.0404	0.1958	0.19	2.8
A加标	0.2709	50	2.9709	0.5483	0.54	3.6
A加标	0.2684	50	2.8385	0.5288	0.54	3.6
B	0.2568	100	1.812	0.7056	0.70	1.0
B	0.2542	100	1.775	0.6983	0.70	1.0
B加标	0.2594	100	2.7432	1.0575	1.0	3.1
B加标	0.2635	100	2.7022	1.025	1.0	3.1

回收率计算得出样品A加标回收率为94.5%，样品B加标收率为92.9%。
三、总结分析
1、容量瓶、移液管、消化罐等实验器具使用前要清洗干净，防止污染；
2、根据样品中的大致含量，选择合适的取样量与定容体积，并以样品中目标物质的含量在标准曲线的中间为佳；
3、为了保证结果的准确性，选择常用的一些质量控制手段，如试样空白、平行样、加标回收实验、国家有证标准物质验证实验等等；
4、镉虽然作为比较好做的元素之一，实验过程仍需认真细致，每个环节都要谨慎。

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