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环境有机前处理的方法介绍及经验总结

吃豆得杜

2019/07/01
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前处理综合讨论

人2017年毕业后加入了环境检测这一行业，这两年来一直从事有机方面的测试，今天就给大家介绍一下有机SVOC前处理的基本方法和我这两年来的一些经验总结。
目前环境有机的SVOC的前处理主要参照EPA8270、HJ834、HJ835，其中水样的制备主要参照EPA8270，该方法适用于分析地下水、地表水以及其它环境中水样中半挥发性有机化合物的浓度。主要原理是分别在中性和酸性的条件下，通过液-液萃取，将萃取液经过无水硫酸钠脱水后，经浓缩，定容后，进样于气象质谱分析检测。
具体步骤如下
一，取出洗净的分液漏斗置于铁架台上，倒入少量的二氯甲烷盖上盖子进行润洗。
注：润洗的目的是防止因为分液漏斗未洗净，瓶壁上残留污染物而影响实验结果。
二，用漏斗加入烘制过的适量氯化钠。
注：氯化钠要烘的原因是因为买来的氯化钠不是纯净物，里面有很多杂质，这些杂质可能会对实验结果有影响，经过高温烘制可以降低杂质对实验结果的干扰。加氯化钠的目的是使得水体饱和，最大程度的使被萃取物溶出，同时有有一定的防止乳化作用。
三，加入被测水样，第一遍调节PH至中性，加入60ml左右二氯甲烷，加入替代物Surrogate，放上摇水震荡仪摇3分钟，第二至三遍PH至酸性，收集三次萃取液到圆底烧瓶中（烧瓶同样事先要润洗）。
四，在烧瓶中放入足量的无水硫酸钠进行脱水以及去除其它脏物。脱水的原因一是有水会影响浓缩效果，二是最后进样分析时，由于水的极性很大，会对色谱柱造成化学损伤以及降低检测器的性能。
五，将萃取液转移到用二氯甲烷润洗过的K-D瓶中（用加有无水硫酸钠的漏斗过滤），放入4-5粒沸石（防止爆沸）在75度左右进行大K浓缩至5ml左右。
六，更换小斯奈德管进行75度小K浓缩至不多于0.5ml，冷却至室温待分样。
注：大小K及过滤过程中应防止有样品洒出，小K过程中要边摇动边放入水浴槽中，防止爆沸，同时应防止使样品蒸干，影响回收率及最终数据准确性。
七，将定容好的样品转移至带进样瓶中，加入内标待测。

土样测定方法主要参照HJ834，该方法适用来分析土壤中半挥发性有机物的浓度。主要原理是通过固液萃取，无水硫酸钠脱水后，经浓缩，定容后，进样于气象质谱分析检测。主要操作步骤如下：
一、称量土样时刮去土瓶上层泥土，取中间混合均匀的土样，并且弃去树叶，石块等杂质。将称取的土样放置于250ml玻璃瓶中，根据土样含水率加入适量的无水硫酸钠脱水。
二、加入100ml二氯甲烷：丙酮（1：1）的混合液（20g土样）。根据所测参数加入相应的示踪物Surrogate。将粘在土瓶口的土样用玻璃棒捣入瓶底，并根据需要进行捣碎（每捣一个样品清洗擦拭玻璃棒一次，避免样品间相互污染），放入摇床或者翻斗机上震摇2个小时。
三、将土样从摇床上拿下，静止一段时间，使得悬浮在液体里的土壤颗粒沉降下来。
四、过滤之前润洗K-D瓶，将样品倒入装有少量无水硫酸钠的漏斗内进行过滤，过滤完用少量二氯甲烷重复润洗250ml玻璃瓶两次，合并滤液。
五，将滤液转移到用二氯甲烷润洗过的K-D瓶中（用加有无水硫酸钠的漏斗过滤），放入4-5粒沸石（防止爆沸）在80度左右进行大K浓缩至5ml左右。
六，更换小斯奈德管进行80度小K浓缩至不多于0.5ml，冷却至室温待分样。
注：大小K及过滤过程中应防止有样品洒出，小K过程中要边摇动边放入水浴槽中，防止爆沸，同时应防止使样品蒸干，影响回收率及最终数据准确性。
七，将定容好的样品转移至带进样瓶中，加入内标待测。

水样和土样的制备除萃取外，浓缩过程是基本一致的，但值得注意的是，由于水样萃取液的溶剂全是二氯甲烷，而土样含一部分的丙酮，且丙酮的沸点大约57度，高于二氯甲烷39度的沸点，所以建议在采用K-D浓缩时水样萃取液时温度略低于土样过滤液的浓缩，以免K干而导致回收率下降。

SVOC的前处理过程相对于其它前处理来说比较繁琐，因此要想把质控做好不太容易，主要原因就是前处理过程中容易带入污染和目标化合物回收率低。

其中最容易带入的污染就是酞酸酯类的物质，这类物质主要来源于塑料制品，但化学实验室是无法完全避免塑料制品的使用的，所以需要在实验过程中需特别注意，例如滴管的胶头，土壤采样管的瓶盖等。

回收率低的原因也有很多，例如在除水过程中无水硫酸钠加入过量，虽然需要加入无水硫酸钠除水，但如果过量的话会倒是目标回收率降低；大多数目标化合物的损失发生在K-D浓缩这一步，常见的原因有水浴温度过高导致溶液暴沸、溶剂被K干、水蒸气凝结在K-D瓶上再通过接口处流进K-D管。水样的回收率过低除了浓缩过程容易造成损失，萃取过程也是很重要的原因，水样的萃取应以下图的条件为原则，在pH调节时一定要将pH调到目标范围内。

本文介绍的只是传统的前处理方法，但随着科技的发展，现在已经有了很多仪器能够代替人工进行前处理，现在已实现广泛应用的有冻干机、快速溶剂萃取仪、平行蒸发仪等。冻干机相比于传统的前处理方式，其除水更加彻底，而且冻干后的土经研磨过筛后目标化合物在样品中的分布更加均匀，能极大的减小平行样的差异；快速溶剂萃取仪的萃取效率比传统萃取方式要高，且时间更短；平行蒸发仪在浓缩的过程中能大大降低目标化合物的损失，提高回收率。但是，虽然越来越多的现代化设备被广泛应用，但由于成本等因素，传统的前处理方法还是占据了一席之位，因此，掌握好传统的前处理方法也是相当有必要的。

由于这是本人第一次发帖，文中如果错误、不足之处还请各位老师一一指出。

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Insp_a98f5ef5

第1楼2019/07/05

刚好最近开始做这些项目，非常有用，感谢

0

wazcq

第2楼2019/07/15

应助达人

怎么不用氮吹？

0

999youran

第3楼2019/07/15

很好的的分享！

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吃豆得杜

第4楼2019/07/15

氮吹回收率不太好。
wazcq(wazcq) 发表:怎么不用氮吹？

0

xiaogumd11

第5楼2019/07/16

应助达人

现在土壤SVC多数用加速溶剂萃取法，如果样品量大，普通方法有得做了。

0

吃豆得杜

第6楼2019/07/16

其实前处理的瓶颈在浓缩这块，ase和摇床萃取相比更大的优势在于萃取得更加彻底。
xiaogumd11(v3247983) 发表:现在土壤SVC多数用加速溶剂萃取法，如果样品量大，普通方法有得做了。

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Insm_483482d7

第7楼2019/07/23

请问你们土样索氏提取后会净化吗？？用的什么固相萃取柱？？过柱过程是什么样的啊

0

Insp_8b428625

第8楼2020/01/17

谢谢分享，学习了

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那片海

第9楼2020/01/17

应助达人

净化测试最难的一步，，希望能写点净化的步骤

0

sixingxing

第10楼2020/01/17

辛苦辛苦！

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