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GCMS 正弦波状基线故障的处理

安平

2019/07/03
红小豆

气质联用（GCMS）

gcMS 正弦波状基线故障的处理

概述：gcMS采集获得高频率正弦波状的基线，维护电子透镜和预四级杆解决。
一故障情况

某用户使用gcMS-QP2010Ultra，运行8年左右。主要开展职业卫生检测和环境检测等项目。其中有水中多环芳烃检测、苯系物、多氯联苯、水和空气中VOSs等项目的检测，仪器进样口外接有OI公司的吹扫捕集进样器OI-4660、国产热解析进样器（中仪宇盛公司产品）和液体自动进样器AOC-20i。
仪器使用频率较高，之前未出现较严重的硬件故障，用户对仪器的熟悉程度尚可。故障现象出现的一个半月之前，用户自行做过EI源灯丝的更换和离子源的清洗维护。
2018年11月初，用户报修。故障现象为gcMS输出基线不良，基线呈现为极为规律的正弦波，如图1所示：

图1： gcMS的TIC基线
仪器条件：
分析项目 HJ 644-2013 环境空气中挥发性有机物的检测
色谱柱 DB-624UI 60m*0.32mm*1.8um
程序升温 60度至220度
热解析进样方式
进样口温度 200度
MS 采用FASST采集方式（同时scan+sim）
故障现象出现已经有一段时间，用户自行重启过gcMS和电脑，未见明显改观，询问用户在使用过程中是否观察到气源、电源、gcMS各部件温度和流量控制有不稳定现象，用户反应无此现象
二故障考察

再次考察碎片离子的质量色谱图，如图2所示：

图2 碎片离子质量色谱图
考察发现碎片离子的MC（质量色谱图）和TIC（总离子流图），发现均呈现出频率较快的正弦波状态，周期大约为0.06min。TIC和MC图，在整个分析过程中基本不存在较大的基线漂移情况。
再考察用户调谐报告，未见明显异常。见图3：

图3 调谐报告
然后又考察了用户数据中不同时间点之下的实时MS谱图，发现MS图的总体强度随时间变化也存在较强周期性变化。
因为基线表现出较强的周期性，起初怀疑用户的的气源、电源或者接地存在不稳定问题抑或有色谱柱不良问题。建议用户重新插拔所有的电源线、通讯线等电气连接线路。
抵达工作现场之前，电话和微信指导用户做了一定的排查，并用盲栓将MS部分封闭，关闭仪器周边同一电源线的其他仪器，运行空白分析，得到相同正弦波状态的基线。则基本可以排除色谱柱（用户并没有采用带有-ms后缀的色谱柱，色谱柱本底流失信号可能相对会比较大）污染或者载气不稳定等问题。
三现场诊断

鉴于谱图和用户预判故障实验的状况，怀疑gcMS存在硬件故障，可能四级杆或者透镜部分的电器控制有不稳定的问题。
于是准备了gcMS 的MainCtrl、CPU板、IS contrl、PreAmp板赶往用户。抵达现场后，先测定用户电源电压、线路接触和检查接地，未见明显异常。
考虑到用户近期拆解维护过EI源，怀疑可能会存在安装不良或者维护不足等可能（用户这些稍微高级一点的维护操作，经验还是欠缺的），于是决定先做离子源的常规检查。拆解离子源和电子透镜时，发现离子源外观尚可（有一定污染，但是看上去不严重），但透镜污染较为明显，预四级杆也存在污染问题。询问用户，近期也没有做过电子透镜和预四级杆的清洁维护。
四故障处理

于是清洗维护了一下电子透镜和预四级杆，同时再次清洗处理离子源并做高温钝化处理。再次开机实验，基线良好，进样用户样品测试，出峰正常。
连续运行14小时，未见异常，至此故障解除。
一个月后的维修跟踪回访（微信方式），用户亦反应仪器正常。
五维修小结

复杂问题可以先做简单处理，检查系统时，如果存在基础性的明显问题，即使预判可能与最终故障关系不大，也应该予以处理和解决。
六故障回想和再解析

一般的，基线周期性极强的扰动，往往与环境中的周期性不稳定因素相关。例如气源压力的脉动、供电线路的波动、附近干扰电器的周期性启停、接地线路的不良、周期性的振动。
gcMS系统污染往往导致灵敏度下降、分辨率不良、基线噪声较大等问题，一般首先会在调谐文件中有反应——FWHM不良、MS峰形不良、检测器电压高、502丰度等问题。
此例中污染导致了基线的周期脉动，怀疑是污染干扰了MS各部件之间的良好电接触和绝缘问题。再仔细考察一下用户基线，发现TIC基线电平异常的低，而且每个质量数的扰动幅度接近，这也是一开始有所忽略的方面。

分
该帖子已被版主-symmacros加10积分，加2经验;加分理由:原创。

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myoldid

第1楼2019/07/04

应助达人

楼主排查的好详细，楼主是维修工程师？

1

symmacros

第2楼2019/07/04

应助达人

复杂问题简单化处理，有时候非常有效。

1

wccd

第3楼2019/07/05

应助达人

具有周期性波动的干扰，一般多会怀疑电气或振动等因素，维修思路容易被诱导。反向思维也不失为一种良好的思路。

0

牛二

第4楼2019/07/05

应助达人

能不能把主题里的“装”改成“状”
看了好久才反应过来
我的强迫症

1

zyl3367898

第5楼2019/07/09

应助达人

原来正弦波也可能是四极杆污染所致的，这个没想到。

1

symmacros

第6楼2019/07/09

应助达人

仔细，我已经改过来了。
牛二(v2651621) 发表:能不能把主题里的“装”改成“状”
看了好久才反应过来
我的强迫症

0

Amelia

第7楼2019/07/09

两篇原创都提到了跟踪回访，很负责任的工程师啊

0

拉菲

第8楼2019/07/13

好
Amelia(v3036729)发表:两篇原创都提到了跟踪回访，很负责任的工程师啊

0

symmacros

第10楼2019/07/13

应助达人

这种情况可能会迷惑人。

0

symmacros

第11楼2019/08/02

应助达人

逆向思维复杂问题简单化处理解决，赞。

0

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