通标小菜鸟
第1楼2021/02/24
1、标准曲线浓度范围主要根据标准上要求来设置,一般比较新的标准上都会写明浓度范围,部分老标准没有提及,那就要根据平常实际样品浓度来确定,一般将样品浓度范围尽可能靠近曲线中间,然后向两头延伸,五个浓度点就够了,曲线最高点与最低点浓度比值尽量不要超过20倍。
2、校正完的曲线用来回测曲线五个浓度点是会有偏差的,特别是最低点和最高点,偏差比较大的,低点回测偏差大跟曲线截距还有线性拟合方式有关系。截距跟本底有关,确保空白没有化合物检出干扰。外标法线性拟合方式的话有忽略0点,强制过0,包含原点,二次拟合等等,楼主可以尝试切换一下拟合方式,然后再回测低浓度点,看哪个测的比较准确
JOE HUI
第2楼2021/02/24
1.拿到一个标准不知道要怎么去确定5个浓度点?
一般测试方法等会有,或者结合测试相关限值标准等去自己确定除空白外5个点,一般最高点与最低点有的说20倍,有的说不超过50倍,具体结合自己测试方法,类型来,我们测试消费品中邻苯是不超过20倍的,浓度点分别是1/2/5/10/20(单位mg/L)
2.配制完上机后曲线总是走不好,比如曲线第一个点是3ppm,建好曲线后显示的浓度却是偏差特别大 有的目标物偏大有的甚至是负数。
这个一来是曲线各个浓度点配置的浓度要准确,其二方法设置相关参数包括GC和MS端要合理(按照相关资料来)
3.是截距什么的
截距尽可能小,通过回测低浓度点及空白值得出线性范围宽等有关系,不要过分追求截距,尝试以下方法,确保截距小:
1,加入空白校正。2标准溶液配置的准确性。3.标准溶液浓度 适中。4最高浓度点不能过高(过高会出现曲线线性弯曲)
Rong~
第3楼2021/02/24
谢谢前辈 配置浓度最大跟最小不超过20倍我能理解,我感觉难的就是怎么确定这5个点是多少浓度的,除了您说的根据经验,我听其他人做法 是有个公式 用方法检出限 样品质量 最终定容体积来推算最低点浓度。