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高效液相色谱测定生物胺

  • Insm_186cc9f7
    2019/07/04
    • 私聊

液相色谱（LC）

  • 我在做生物胺的检测，现在还在做标准品，完全没有头绪，一片混乱。
    我用的是岛津的高液，具体步骤如下:
    标准品色胺1.0mg/ml（0.1mol/l盐酸配置）、丹磺酰氯5mg/ml（丙酮配置）
    1、衍生：取标准液1ml，加入200微升的2mol/l的氢氧化钠溶液，然后加入300微升饱和碳酸氢钠溶液缓冲，再加入1ml衍生剂丹磺酰氯，40摄氏度水浴45min（黑暗中进行），之后加入100微升氨水，黑暗中放置30min；最后用乙腈定容到5ml，过0.22微米有机滤膜后测定。
    2、检测条件：HPLC（岛津）柱温30摄氏度，流速5微升/秒，流动相A为超纯水，B为乙腈（色谱级），梯度洗脱如下图。
    现在就是各种杂峰，找不到原因，不知道是否测出来了。求帮忙

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    +关注 私聊

  • hejiahuan

    第1楼2019/07/04

    应助达人

    不知道这个资料对楼主是否有帮助。

0
    +关注 私聊

  • 我是风儿

    第2楼2019/07/04

    应助达人

    加大浓度，单标分别进行衍生，以确定目标峰的位置，杂峰应该是衍生溶液中的杂质峰，或者进二个不同浓度的目标物进行衍生，然后进行图谱叠加，看哪两个峰重桑且峰面积发生了变化，就可以确定出目标峰的位置了

0
    +关注 私聊

  • zyl3367898

    第3楼2019/07/04

    应助达人

    一楼有资料吗？怎么看不见？

0
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