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高效液相色谱重复性问题

  • sunnyyang177
    2019/07/04
    • 私聊

液相色谱（LC）

  • 我最近在用高效液相色谱测盐酸土霉素准品时，同一浓度连进6针，峰面积相差很大，相对标准偏差达到16％，保留时间几乎不变，有没有遇到这类问题的朋友，请教下是什么原因啊？万分感谢~改流动相组成、波长、换柱子还是有这种问题(ps：有定量环，可以排除进样量不一样的情况；用同一台液相测别的物质，重现性较好，相对标准偏差在1％，说明仪器和人为操作应该也没问题)
  • 分
  • 该帖子已被版主-轶辰加2积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖
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    +关注 私聊

  • 小不董

    第1楼2019/07/04

    应助达人

    首先看看数据，进样前后数据是否规律，是逐渐变小，那可能是样品本身的原因，如果是忽高忽低，那得考虑仪器的问题，是自动进样器还是手动进样？如果是自动进样器，考虑自动进样器的平行性问题，考虑清洗或者维修。
    再就考虑进一个稳定性好的标准品，再做一次

0
    +关注 私聊

  • hejiahuan

    第2楼2019/07/04

    应助达人

    楼主可否发几张图上来看看。
    做重复性用多少浓度的标准品？

0
    +关注 私聊

  • hujiangtao

    第3楼2019/07/04

    应助达人

    峰型高不高 还有就是响应低的话也会造成RSD大

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