仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯

石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中Pb、Cd元素分析比较

ICP光谱

  • 上次发表是直接复制word文字上网页的,发布后文中的一些特殊字符发生变动,以前从未遇到过这种情况,也是本人疏于检查,以致闹出不少问题。这次我全部以图片发送,文中去除部分无意义的文字或有歧义的内容,同时增加部分试验过程的详细描述,在文中附带原始数据和分析处理数据的部分表格,用以回复部分版友的疑问。
    至于什么仪器干什么活,早有定论。有没必要去折腾 ICP-OES测土壤中的Pb Cd?我觉得很有必要!技术在发展,仪器也在发展,当时不行的技术或方法,没人能保证以后也不行。就算我现在做也不行,至少对我来说这是一个验证过程,一次经验积累。至于,这台耶拿的PQ9000行不行,后面附耶拿资深应用工程师沙工出具的应用试验分析报告,文末有提到这台仪器能否用于测土壤中的Pb Cd,以及后期我对部分元素的最低标准曲线和检出限的验证,有兴趣可以看看,就当我给耶拿内置一个广告好了。
    +关注 私聊
  • timstoicpms

    第1楼2019/07/05

    土壤中的Cd低到1ppm,ICP-MS都无法保证能测准 Cd(因为会有MoO等干扰)

    一台进口 ICP-OES 约40万人民币(不含税),一台 进口 ICP-MS 约90万人民币(不含税)。
    什么仪器干什么活,早有定论。我个人认为没必要去折腾 ICP-OES测土壤中的Pb Cd。

0
    +关注 私聊
  • qq250083771

    第2楼2019/07/06

    应助达人

    同意楼上意见,以下说的比较直白,如有得罪,请见谅
    第一 “ICP-OES标准系列配制:无机元素混合溶液标准物质用1%的硝酸溶液逐级稀释配标,标准系列为:Cd:0 mg/L、1.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L;Pb:0 mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、100mg/L、200mg/L。”
    你这个标准曲线配置是有问题的,标液浓度这么高,样品含量那么低,你的测试结果RSD那么小,这是不可能的,看一下RSD的计算公式就会明白

    第二 就先不说镉 就说铅 我给您算了一下 您表5中自己计算的检出限结果已经全部推翻了您前面的测定结果

    第三 石墨炉法已经是土壤中铅和镉的国标方法 而ICP-OES法因为其自身检出限的原因,如果不采用富集措施应该是检出限达不到的

0
    +关注 私聊
  • 砂锅粥

    第3楼2019/07/06

    应助达人

    ICP跟石墨炉原吸相比确实有多元素同时测定的优势,但有些元素的检出限不如石墨炉原吸
    提一点疑问,用50mL的比色管定容误差不会很大吗?另外前处理步骤比较复杂,加的酸比较多,ICP真的能做到表4那种准确度吗?

0
    +关注 私聊
  • henkyq

    第4楼2019/07/06

    文字是直接从word复制过来的,单位符号不知怎么变动了。是ug/L。我先撤回吧,回去在仔细核对。

    qq250083771(qq250083771) 发表:同意楼上意见,以下说的比较直白,如有得罪,请见谅第一 “ICP-OES标准系列配制:无机元素混合溶液标准物质用1%的硝酸溶液逐级稀释配标,标准系列为:Cd:0 mg/L、1.00mg/L、5.00mg/L、10.0mg/L;Pb:0 mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、100mg/L、200mg/L。”你这个标准曲线配置是有问题的,标液浓度这么高,样品含量那么低,你的测试结果RSD那么小,这是不可能的,看一下RSD的计算公式就会明白第二 就先不说镉 就说铅 我给您算了一下 您表5中自己计算的检出限结果已经全部推翻了您前面的测定结果第三 石墨炉法已经是土壤中铅和镉的国标方法 而ICP-OES法因为其自身检出限的原因,如果不采用富集措施应该是检出限达不到的

0
    +关注 私聊
  • henkyq

    第5楼2019/07/06

    前处理就是国标啊,酸和步骤都没改变。既然大家有所疑问,我上班后在重新编辑,附带上最原始的测定数据和分析过程就好了。

    砂锅粥(czcht) 发表:ICP跟石墨炉原吸相比确实有多元素同时测定的优势,但有些元素的检出限不如石墨炉原吸
    提一点疑问,用50mL的比色管定容误差不会很大吗?另外前处理步骤比较复杂,加的酸比较多,ICP真的能做到表4那种准确度吗?

0
    +关注 私聊
  • 风之灵

    第6楼2019/07/12

    发表点个人浅见:这么低含量的铅和镉,同时又有这么严重的基体干扰,说实话,用ICP光谱来测实在是没有什么意义的。
    Cd228nm这条线有砷的干扰,并且灵敏度很差,测1ppb以下这样的浓度,说实话,这个数据完全不可信,几乎都是靠背景得到的值。
    土壤中铁含量高,铅在ICP光谱中本身检出限就差,而铅220nm这条谱线又受铁的严重干扰,因此数据的可靠性也极低。
    另外,这么低的含量,谱峰与背景强度都很接近,但是数据的RSD值居然这么好,实在太难以让人相信。

0
    +关注 私聊
  • 砂锅粥

    第7楼2019/07/13

    应助达人

    有听说耶拿这款PQ9000是高灵敏度、高分辨率的一款仪器,找机会实地考察考察。

    风之灵(风之灵) 发表:发表点个人浅见:这么低含量的铅和镉,同时又有这么严重的基体干扰,说实话,用ICP光谱来测实在是没有什么意义的。
    Cd228nm这条线有砷的干扰,并且灵敏度很差,测1ppb以下这样的浓度,说实话,这个数据完全不可信,几乎都是靠背景得到的值。
    土壤中铁含量高,铅在ICP光谱中本身检出限就差,而铅220nm这条谱线又受铁的严重干扰,因此数据的可靠性也极低。
    另外,这么低的含量,谱峰与背景强度都很接近,但是数据的RSD值居然这么好,实在太难以让人相信。

0
猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐
举报帖子

执行举报

点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...