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液相色谱压力变化缓慢是什么原因呢

液相色谱（LC）

  • 固定条件：流动相甲醇水3:1（1%冰醋酸） 。30℃，1min/cm3 的流速，，正常压力在7.7-7.8

    但是前天做了磷酸盐的流动相，做了没有及时冲柱子，昨天早上来压力升高了3MPa，变成了10.8MPA，明显是盐析现象，然后我就用高比例的不含言的流动相冲洗，比例为1:4 冲洗之后效果改善，压力回到了8.8. 后来接着用以前的固定条件做样，做样之后。

    问题来了，我做完了用纯甲醇冲洗，，压力从5MPA缓慢降低到3MPA
    今天早上又用固定条件做样，发现压力从3MPA缓慢升到7MPA

    我发现压力变化非常缓慢，以前设置好条件之后，压力很快就能跟上步骤，，，，现在感觉非常迟钝。。。什么原因呢
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  • 该帖子已被版主-轶辰加3积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖
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    +关注 私聊

  • hujiangtao

    第1楼2019/07/08

    应助达人

    再多冲冲看

0
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  • Ins_85bd9170

    第2楼2022/11/14

    博主解决了吗

0
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  • 丫丫的号

    第3楼2022/11/24

    应助达人

    吸空了一段流动相或者没有拧好放空阀？

0
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  • 安平

    第4楼2022/11/24

    应助达人

    首先考察流动相，是否存在异常。

    其次考察样品，是否样品杂质较多。


    如果长时间不进样，仅运行梯度空白，如果压力仍旧上升，那么考虑流动相或者分析条件。

    如果不上升，那么考虑样品。

0
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  • dadgoh

    第5楼2022/11/27

    应助达人

    谱图正常吗？

0
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  • valorb

    第6楼2022/11/27

    换一根色谱柱试试

0
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  • 有水有渝

    第7楼2022/11/29

    应助达人

    “我做完了用纯甲醇冲洗”
    这是做完了没有经过10%甲醇的清洗，直接用纯甲醇冲洗吗？含盐含酸碱的流动相都要先用10%甲醇洗涤干净，再用纯甲醇

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