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安捷伦1200压力问题

devilishlee

2013/10/22

液相色谱（LC）

四元泵，测试了下ABC通道（D没试，但是应该也一样），情况如下

甲醇120bar，水80bar，乙腈48bar

为什么甲醇那么高？

断开柱子

甲醇：17bar，水12bar，乙腈7bar

这个基本排除柱子问题

然后测试色谱纯的3中甲醇，一种国产，两种进口（价格差别蛮大），压力3个基本一致，排除甲醇问题

请问出现这个问题的原因在哪，求大神指教，谢谢

PS：上周的甲醇也只有50+bar，突这次开机一下子飙到120bar

分
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支点

第1楼2013/10/22

应助达人

管路堵了吧，低流速用水+甲醇冲一下

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devilishlee

第2楼2013/10/22

哪里的管路堵了？ABC通道都一样，管路堵了为什么乙腈和水的压力正常？
支点(zhx_fs_ln) 发表:管路堵了吧，低流速用水+甲醇冲一下

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大空

第3楼2013/10/22

这个很奇怪，单单只有甲醇的压力上升而别的溶剂没问题，不应该的……
建议你，分段对管路进行检测，查看是哪里的管路有问题。个人也倾向于色谱柱脏，换一条柱子试试压力。

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devilishlee

第4楼2013/10/22

换了两根柱子情况一样，所以后来断开柱子，发现还是甲醇压力大，所以个人认为跟柱子关系不大。我怀疑是不是泵有问题啊，因为同样的甲醇，虽然压力都很高，我A通道113bar，B通道120bar，差了7bar，这个正常吗？
大空(v2754787) 发表:这个很奇怪，单单只有甲醇的压力上升而别的溶剂没问题，不应该的……
建议你，分段对管路进行检测，查看是哪里的管路有问题。个人也倾向于色谱柱脏，换一条柱子试试压力。

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devilishlee

第5楼2013/10/22

感谢1楼和3楼，本来今天都打算关机了，任其甲醇跑10min，过去准备关机的时候发现压力突然降到50+bar，一切都正常了，搞不懂啊搞不懂，不过非常感谢。
PS：大概估计可能还真是哪里堵了

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li345665958

第6楼2013/10/22

应该是线路堵了，用水测试是12bar.正常应该是不超过10的。

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支点

第7楼2013/10/23

应助达人

用缓冲盐了吧，可能是没冲净在长时间没开机有可能这样。

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zhoujin83

第8楼2013/10/23

果然和我预想的一样，你这情况就应该是柱子里之前含有水，你再走甲醇，压力当然高了。然后过了一会，柱子里的水被置换了，于是压力就降下来了。
devilishlee(devilishlee) 发表:感谢1楼和3楼，本来今天都打算关机了，任其甲醇跑10min，过去准备关机的时候发现压力突然降到50+bar，一切都正常了，搞不懂啊搞不懂，不过非常感谢。
PS：大概估计可能还真是哪里堵了

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大空

第9楼2013/10/28

B泵的输液管道也是要进过A泵的，因此B泵的管道要比A泵长，于是为了在更大的压头损失下得到相同的流速，其压力自然要更高一些。所以B泵压力比A泵更高一点是正常的。

我奇怪的是你说，故障前后，其他溶剂是正常的，只有甲醇的压力会差很多……你以后就用乙腈代替甲醇吧
devilishlee(devilishlee) 发表:换了两根柱子情况一样，所以后来断开柱子，发现还是甲醇压力大，所以个人认为跟柱子关系不大。我怀疑是不是泵有问题啊，因为同样的甲醇，虽然压力都很高，我A通道113bar，B通道120bar，差了7bar，这个正常吗？

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大空

第10楼2013/10/28

这个解释有些小问题……我们知道，因为管道直径非常小，所以在管道中的流动相前段后段完全没有机会相互混合（纯粹靠分子扩散来混合的效率是非常低的）。因此，管道中前段是水，后段是甲醇，其本身的粘度并不会上升，压力也不应当表现为水-甲醇时的高压力。而水和甲醇的触面的确会有非常短的一截属于水-甲醇混合物，粘度的确会上升，但是真的会有那么明显的压力上升么？？我表示怀疑……唯一可能是，其混合部位在色谱柱中，那样其混合的量会多一些。但是任然不能解释为什么换做其他溶剂压力很快就恢复正常？

还有一种解释，存在那么一种物质，在色谱柱上保留时间较长，且在不同极性流动相中与固定相吸附能力差异巨大，当他在色谱柱上饱和时，就会在不同极性的流动相下表现为堵柱子或正常洗脱的压力数值。理论上解释得通，可TM连我自己都不信。
zhoujin83(zhoujin83) 发表:果然和我预想的一样，你这情况就应该是柱子里之前含有水，你再走甲醇，压力当然高了。然后过了一会，柱子里的水被置换了，于是压力就降下来了。

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