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方法验证加标回收的方法?

气质联用(GCMS)

  • 请问各位老师一下,方法验证中,加标回收率应该怎么做?在实际操作中,应该用样品加标。还是用标准溶液做本底然后加标?求各位老师帮忙解答,感激不尽。
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  • 通标小菜鸟

    第1楼2019/07/12

    应助达人

    一个是空白加标,就是在空白基质中加入已知浓度的标样,然后计算回收率。还有一种是样品加标,就是拿实际样品来做加标,也是加入一定量已知浓度的标样,然后根据测定结果和理论值来计算加标回收率。不管是空白加标还是样品加标都要和实际样品前处理步骤一致,要走完整个前处理流程

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  • JOE HUI

    第2楼2019/07/12

    应助达人

    加标回收率建議還是樣品加標有說服力,建議選擇常見測試類型的基質去加標,同樓上所說,不過加標還需要留意細節:
    我們規定添加樣品回收率時候需要考慮添加樣品類型和測試方法。一般要求加标物质的形态应该和待测物的形态相同,加标量一般要求:
    a. 加标量应尽量与样品中待测物质含量相等或相近,并应注意对样品容积的影响;
    b. 当样品中待测物质含量接近方法检出限时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围;当样品中待测物含量小于方法检出限时,以检出限的量作为待测物质的含量加标.
    c. 一般加标量不得大于待测物含量的3 倍;
    d. 加标后的测定值不应超出方法的测定上限的90 %;
    e. 当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量应控制在待测物浓度的半量。

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