GC-MS/MS测定毒死蜱的不确定度评定报告

宏老湿红了么

2019/07/15
仪课通学员战队

私聊

实验室认可/资质认定

1 适用范围

此报告适用于中药材中毒死蜱测定的不确定度评定。
2 测量方法和计算公式
2.1 测量方法
2.1.1 样品前处理
取过3号筛的样品粉末3g，精密称定，置50mL聚苯乙烯具塞离心管中，并放入部件号为PN.5982-9313的安捷伦陶瓷均质子，加入1%冰醋酸溶液15mL，涡旋使药粉充分浸润，放置30分钟，精密加入乙腈15mL，涡旋使混匀，置振荡器上剧烈振荡（500次/min）10分钟，加入无水硫酸钠与无水乙酸钠的混合粉末（4：1）7.5g，立即摇散，再置振荡器上剧烈振荡（500次/min）10分钟，于冰浴中冷却10分钟，离心（6000转/min）10分钟，取上清液7mL，置已预先装有净化材料的分散固相萃取净化管（无水硫酸镁900mg、N-丙基乙二胺（PSA）300mg、十八烷基硅烷键合硅胶300mg、硅胶300mg、石墨化碳黑90mg）中，涡旋使充分混匀，再置振荡器上剧烈振荡（500次/min）10分钟使净化完全，离心（6000转/min）10分钟，吸取上清液，用微孔滤膜（0.22μm）滤过，取续滤液，即得。
同时依法操作，做全程空白试验。
2.1.2 仪器条件
气相条件 色谱柱: AgilentHP-5MS UI；
柱温箱温度梯度变化

℃	升温速率（℃/min）	最终温度（℃）	最终温度保持时间（min）	加和运行时间（min）
初始	----------	60	1	1
升温1	40	170	0	3.75
升温2	10	310	3	20.75

恒流模式：MMI进样口气体流速约为1mL/min，反吹平板气体流速约为1.2mL/min（时间锁定设置）
进样体积：1μL，5μL Agilent自动进样针
载气：高纯氦。
质谱条件 离子源：EI源；检测器：三重四极杆质谱检测器
监测离子对及电流参数：a）EI源电流：100.0μA；b）离子源温度：300℃；c）M1温度：150℃；d）M2温度：150℃；e）离子传输管温度：310℃。
2.1.3 测定法
精密吸取供试品溶液和基质混合对照品溶液各1μL,注入气相色谱-串联质谱仪,按标准曲线法计算供试品中农药残留量。
2.3 所用仪器：电感耦合等离子体质谱仪Agilent gc-MS/MS7890B-7010，仪器编号：TZ-gcMS-01-A
2.4 对照品：

中文名	名称	标准值(μg/mL)	扩展不确定度(k=2)	基体(v/v)
毒死蜱	Chlorpyrifos	100.0	0.24%	Toluene

3数学模型及不确定度来源分析
3.1数学模型

其中：C_s为供试品中毒死蜱的浓度（mg/Kg）；X₀为由标准曲线查得的供试品溶液中毒死蜱的浓度(μg/L=ng/mL)；V为供试品溶液的体积(mL)；W为供试品称重(g)。1000为从μg/Kg换算到mg/Kg的系数。
3.2 不确定度来源分析
不确定度主要来源于几个方面：
（1）供试品称量产生的不确定度u_rel(W)；
（2）由溶液体积产生的不确定度u_rel (V)；
（3）gc-MS/MS测量产生的不确定度u_rel (I)；
（4）配制标准溶液产生的不确定度u_rel (STD)；
（5）线性回归所引入的不确定度u_rel (x_pred)；
（6）测量重复性所引入的不确定度u_rel (R)。
具体因素见下图。

4.5 标准曲线拟合引入的不确定度

5结果报告
三七粉TZY18007879，毒死蜱测定结果为（0.09120±0.01642）mg/kg，k=2。

精
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私聊

yayicuo

第1楼2019/07/15

应助达人

楼主分析的很好，能够分析到位。数学模型没有给出相应的函数，无法确定要用相对不确定度合成，还是用标准不确定度合成。个人观点，仅用于探讨。

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私聊

宏老湿红了么

第2楼2019/07/15

刚才由于格式问题，未显示公式。已修改。请教一下，如何从数学模型判断要用相对不确定度合成，还是标准不确定度合成？
yayicuo(v3253952) 发表:楼主分析的很好，能够分析到位。数学模型没有给出相应的函数，无法确定要用相对不确定度合成，还是用标准不确定度合成。个人观点，仅用于探讨。