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以多环芳烃为船，来固相萃取的世界遨游一番

  • xiaogumd11
    2019/07/15
    分析者端木影之队
    • 私聊

前处理综合讨论

  • 以多环芳烃为船，来固相萃取的世界遨游一番
    前言
    固相萃取（Solid Phase Extraction, SPE）是一种基于色谱分离的样品前处理方法。越来越多地应用在环境、医药、化工等领域。
    我们先看一下固相萃取柱的结构示意图。

    特点：A柱管有1ml, 6ml等不同大小的规格，C吸附剂是固相萃取核心，不同的目标化合物，用途不同，填料种类不同，质量也不同，比较常见的有100mg，500mg和1g。颗粒大小为40-50μm，填料规格是不规则的，与液相色谱相比分离效率低。
    多环芳烃是环境领域重要的污染物，水质中多环芳烃的萃取，土壤中多环芳烃的净化都要用到固相萃取。
    1、反相色谱柱特征和原理
    水质中多环芳烃萃取用的是反相固相萃取柱，多用C18柱，它的特点是固定相极性<流动相极性（水溶液）。

    从微观图看出，填料呈不规则排布，原子结构，无定型的多孔基质，硅原子与氧原子相结合形成“硅氧键”即(Si - O - Si)
    2、什么是固相萃取柱封端？封端的意义是什么？
    以下是封端示意图

    硅胶表面的硅羟基(Si-OH) 由于空间位阻的存在，硅羟基与化合物的极性基团存在极性相互作用和离子交换作用，在化合物的保留时增加了其它不需要的作用力，用短链氯硅烷（如三甲基氯硅烷）键合活性的硅羟基，种操作被称为封端。
    封端:简单说就是消除不需要的极性基团间的作用力，在萃取时得到更好的效果。
    3、水质中多环芳烃固相萃取两个重要步骤
    3.1大体积进样，多环芳烃中的碳氢键同硅胶表面的官能团，非极性相互作用，吸附在Si - O - Si键上，因此多环芳烃保留在CI8柱上。保留示意图如下：

    3.2洗脱，用极性溶剂将多环芳烃从Si - O - Si键上分离开，多环芳烃的洗脱一般选用二氯甲烷用为洗脱剂，它的极性指数是3.4。它的吸附作用大于吸附剂与多环芳烃的作用力（范德华力）。
    有同学可能会问，为什么不用极性更强的如丙酮（极性指数5.4）、甲醇（极性指数6.6）进行洗脱，根据相似相溶原理，二氯甲烷对16种多环芳烃溶解性更好，特别是高环的多环芳烃。

    4、反相固相萃取注意事项






    5、正相色谱柱特征和原理
    5.1土壤中多环芳烃净化用的是正相固相萃取柱，以吸附型填料Florisil为代表

    结构示意图中，石墨中的碳原子呈六元环状的平面层状结构，这样的结构优点是：吸附非极性和弱极性的化合物又可以吸附极性化合物，对化合物表现出很广的吸附谱。
    用在土壤净化中，土壤中的杂质以腐质物质为主，它的作用是吸附大量的腐质物质等，达到去除基质（杂质）干扰的效果。

    土壤样品用正相固相萃取柱净化后，一是背景值低，定性和定量更准确，二是减少对仪器的污染，特别是进样口和离子源（气质联用分析时）。

    5.2净化步骤主要分为三步。

    活化时与反相固相萃取柱同样溶剂不能流干，否则易形成沟流，降低除杂能力。
    5.3正相固相萃取与反相固相萃取区别
    与反相固相萃取不同的是，萃取柱上留住的是杂质，收集多环芳烃的淋洗液。上样的体积控制在2-5ml左右，上样体积过大，杂质容易被有机溶剂冲下来。淋洗时，用V正己烷（极性指数0.06）：V丙酮（极性指数5.4）=9:1（体积比）,通过公式P’=ΦaPa+ ΦbPb可以算出混合溶剂极性指数约为0.6，既可以把多环芳烃淋洗下来，又不至于极性过强，把杂质大量带下来。
    小结：
    1、固相萃取是用途广泛的萃取方法，在建立新方法时，首先要考虑基底特性，是水、油，还是其它介质，查询相关的文献可以获得。
    2、判断分离机制，是极性还是非极性。即选择对目标有明显较强保留的SPE柱。
    3、淋洗时，考虑淋洗液的极性，可以通过查表（溶剂极性表），混合溶剂通过公式计算出它的极性，获得较为满意的淋洗和洗脱效果。
    不妥之处，望各位老师批评指正！
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    +关注 私聊

  • welewolf

    第1楼2019/08/05

    应助达人

    好贴，支持一下。

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    +关注 私聊

  • yongzhbenq

    第2楼2019/09/03

    请问一下，正相推荐的Florisil小柱，但是图片怎么是石墨化碳？这两个不是一个东西啊

0
    +关注 私聊

  • Ins_0df03f1b

    第3楼2023/08/13

    请问前辈，富集尿液中的多环芳烃应该使用什么样的萃取柱和有机溶剂呀？谢谢前辈的解答！

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