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液相色谱柱 一个月就出现双头峰拖尾 求教

液相色谱(LC)

  • 我们生产 阿莫西林 用液相检测中间反应,色谱柱12个小时都在用,运行样品时间总共3个小时左右,其他时间是10%甲醇水,流动是 磷酸氢二钾:乙腈=97.5:2.5 用过好多色谱柱,寿命都在一个月左右,双头峰 拖尾。用保护住 时间长了压力就很高以至于不能进样。 求教。
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  • 有水有渝

    第1楼2019/07/17

    应助达人

    说明样品的污染性很大,建议在检测灵敏度允许的情况下,不要进太高的浓度,减少样品量。
    色谱柱12个小时都在用,运行样品时间总共3个小时左右,其他时间是10%甲醇水,没有用纯甲醇冲洗过?

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  • 歪果仁zZ

    第2楼2019/07/17

    应助达人

    双峰证明色谱峰不纯,应该检查样品处理过程是否有污染

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  • 我是风儿

    第3楼2019/07/17

    应助达人

    改用耐盐的色谱柱

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  • dadgoh

    第4楼2019/07/17

    应助达人

    反应液监测,会有一些没有紫外吸收的物质,可能会污染柱子,使柱效下降。

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  • hujiangtao

    第5楼2019/07/17

    应助达人

    可能这种流动相比较伤柱子

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  • 我是风儿

    第6楼2019/07/17

    应助达人

    对,这种流动相比较伤普通的C18柱的

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  • m3034571

    第7楼2019/07/17

    维护咯,长时间用盐会析出

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  • Insm_5f7336c1

    第8楼2019/07/26

    柱子是耐纯水的柱子吗?一般反相柱都不能用90%以上的水相的。

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  • 这么近。

    第9楼2019/07/27

    两方面考虑吧。一方面是非进样时间用90%甲醇水,观察一个月试试,另一方面是考虑样品特性(和柱子冲突),是不是需要个前处理会更好。

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