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有人做过还原糠的测定吗?急用,谢谢!

食品常规理化分析

  • 有人做过还原糠的测定吗?急用,谢谢
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  • 牛一牛

    第1楼2019/07/17

    应助达人

    这个需要用到斐林试剂,你看葡萄糖内酯国标检测方法中有这一项,属于限度检查,0.5%。

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  • senke

    第2楼2019/07/18

    应助达人

    糖果—还原糖的测定—直接滴定法


    2 原理
    样品经除去蛋白质后,在加热条件下,直接滴定标定过的碱性酒石酸铜液,以次甲基蓝作指示剂,根据样品液消耗体积,计算还原糖量。
    3 试剂
    3.1 碱性酒石酸铜甲液
    称取15g硫酸铜(CuSO4?5H2O)及0.05g次甲基蓝,溶于水中并稀释至1000mL。
    3.2 碱性酒石酸铜乙液
    称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠,溶于水中,再加入4g亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释至1000mL,贮存于橡胶塞玻璃瓶内。
    3.3 乙酸锌溶液
    称取21.9g乙酸锌,加3mL冰乙酸,加水溶解并稀释至100mL。
    3.4 亚铁氰化钾溶液(10.6 89.4)
    称取10.6g亚铁氰化钾,加水溶解并稀释至100mL。
    3.5 葡萄糖标准溶液(1mg/mL)
    精密称取1.000g经过98~100℃干燥至恒量的纯葡萄糖,加水溶解后加入5mL盐酸,并以水稀释至1000mL。此溶液每毫升相当于1mg葡萄糖。
    3.6 盐酸
    4 仪器
    4.1 实验室常规仪器和设备
    4.2 古氏坩埚或G4垂融坩埚
    5 操作步骤
    5.1 样品处理
    将样品捣碎混匀待用,样品应避免暴露在空气和阳光下,并尽可能迅速地进行分析。
    称取约2.5~5g样品,置于250mL容量瓶中,加50 mL水,摇匀后慢慢加入乙酸锌溶液5mL及亚铁氰化钾溶液(10.6 89.4)5mL,加水至刻度,混匀。静置30min,用干燥滤纸过滤,弃去初滤液,滤液备用。
    5.2 标定碱性酒石酸铜溶液
    吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液,置于150mL锥形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠2粒,从滴定管滴加约9mL葡萄糖标准溶液,控制在2min内加热至沸,趁沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液,直至溶液蓝色刚好褪去为终点,记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积,同时平行操作三份,取其平均值,计算每10mL(甲、乙液各5mL)碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量(mg)。
    5.3 样品溶液预测
    吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液,置于150mL锥形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠2粒,控制在2min内加热至沸,趁沸以先快后慢的速度,从滴定管中滴加样品溶液,并保持溶液沸腾状态,待溶液颜色变浅时,以每两秒1滴的速度滴定,直至溶液蓝色刚好褪去为终点,记录样液消耗体积。
    5.4 样品溶液测定 1
    吸取5.0mL碱性酒石酸铜甲液及5.0mL乙液,置于150mL锥形瓶中,加水10mL,加入玻璃珠2粒,从滴定管滴加比预测体积少1mL的样品溶液,使在2min内加热至沸,趁沸继续以每两秒1滴的速度滴定,直至蓝色刚好褪去为终点,记录样液消耗体积,同法平行操作三份,得出平均消耗体积。
    6 结果计算
    按下式计算糖果中还原糖的含量: 100100025021???=VmmX
    式中:X—样品中还原糖的含量(以葡萄糖计),%;
    m1—10mL碱性酒石酸铜溶液(甲、乙液各5mL)相当于还原糖(以葡萄糖计)的质量,mg;
    m2—样品质量,g;
    V—测定时平均消耗样品溶液体积,mL。
    7 精密度
    同一样品两次平行测定值相对差不得超过15%

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  • senke

    第3楼2019/07/18

    应助达人

    参考国标 GB 5009.7-2016 食品安全国家标准 食品中还原糖的测定

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