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HJ 803-2016 水提取-电感耦合等离子体质谱法质控样结果偏低、砷干扰。

  • 无为道人
    2019/07/18
  • 私聊

ICP-MS

  • 最近扩了《HJ 803-2016 土壤和沉积物 12种金属元素的测定 王水提取-电感耦合等离子体质谱法》,仪器用的是赛默飞的iCAP RQ
    考虑到王水提取的处理本身就没有四酸消解的效果好,所以普通的质控样如GBW07452 GSS-23,得到的铅、铬含量都低于证书的要求,只有砷略高于证书值,怀疑有干扰。想问问大家这个方法的土壤质控样是怎么做的,或者有没有适合这个方法的质控样, 十二个元素中主要测试铅、镉、铬、铜、镍、砷。
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  • 光哥

    第1楼2019/07/20

    应助工程师

    803这个方法本身就是强酸萃取的,指望所有元素所有类型的土壤全部符合证书也是不现实的。

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  • Insm_976f4bb1

    第2楼2019/07/23

    不加HF,铬,铜,锌都低,只有pb,Cd和As还好

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  • 无为道人

    第3楼2019/07/24

    是啊,但这个方法元素比较全,想着就用这个一次性测了,看来现实不允许啊!

    光哥(xsh1234567) 发表:803这个方法本身就是强酸萃取的,指望所有元素所有类型的土壤全部符合证书也是不现实的。

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  • 无为道人

    第4楼2019/07/24

    方法是王水提取,如果加了HF算就要做方法偏离了,再者加了HF,对仪器的雾化器也有影响。

    Insm_976f4bb1(Insm_976f4bb1) 发表:不加HF,铬,铜,锌都低,只有pb,Cd和As还好

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  • sssuun

    第5楼2019/07/28

    加王水就不能测砷,除非KED

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  • 无为道人

    第6楼2019/07/29

    KED也会有干扰,只是干扰小一点。

    sssuun(v2842622) 发表:加王水就不能测砷,除非KED

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  • 迷宫H

    第7楼2019/07/30

    应助达人


    给楼主一个GSS系列的定值分析方法。从证书你可以看到楼主你做的几种元素几乎没有用DA法消解(王水)基本上全是DF法(含HF酸的混酸法)消解。考虑到质谱干扰以及定值方法与分析方法差异。有空不妨用标准加入法分析GSS系列样品。顺带提一句GSS系列样品作为产品出厂检验随机抽取用的方法是XRF法。偶尔做不进去也不用奇怪。另外常量元素Cu Zn Ni Fe Mn 各人感觉AAS分析更为准确。Hg As AFS分析更为准确。

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  • m3153881

    第8楼2019/08/01

    我想问一下我们就是用火焰法测铜,锌铬镍,只有铅镉会用803。想问一下用MS测土的时候你们内标回收率能达到吗,内标经常测多了就降下来

    迷宫H(v3255231) 发表:给楼主一个GSS系列的定值分析方法。从证书你可以看到楼主你做的几种元素几乎没有用DA法消解(王水)基本上全是DF法(含HF酸的混酸法)消解。考虑到质谱干扰以及定值方法与分析方法差异。有空不妨用标准加入法分析GSS系列样品。顺带提一句GSS系列样品作为产品出厂检验随机抽取用的方法是XRF法。偶尔做不进去也不用奇怪。另外常量元素Cu Zn Ni Fe Mn 各人感觉AAS分析更为准确。Hg As AFS分析更为准确。

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  • 光哥

    第9楼2019/08/01

    应助工程师

    对了还有个问题,你说铅铬的含量略低于标值,砷略高于。
    考虑过使用的盐酸中Pb、Cr的本底吗?酸里面的特别是盐酸Cr、Pb有可能会含量不低的。
    As略高于标值,除了考虑盐酸里面的含量,再看看消干扰的情况。

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  • 我是风儿

    第10楼2019/08/01

    应助达人

    有道理

    光哥(xsh1234567)发表:对了还有个问题,你说铅铬的含量略低于标值,砷略高于。
    考虑过使用的盐酸中Pb、Cr的本底吗?酸里面的特别是盐酸Cr、Pb有可能会含量不低的。
    As略高于标值,除了考虑盐酸里面的含量,再看看消干扰的情况。

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