关于外标法测定含量中单点法和标准曲线法的疑问。

应助达人

单点校正需要标准品和待测组分浓度差不多

应助达人

单点测定配制的浓度范围要和所要测组成的浓度相当才好。

应助达人

1、何时选择单点含量检测，如果选择单点含量检测，那么这个化合物需要满足的要求是什么，比如选择怎样的响应值合理（即配制浓度选择范围）？
答：液相色谱的线性范围相对比较宽，一般峰高在10-200之间都能呈良好的线性，此时可以用外标法，当使用外标法时，对照品与样品的峰面积要尽量接近，最好在10%波动范围内。
2、如果用单点的话，一般对照品和样品如何进样？
（我们以前一般是3针对照品取平均值，然后两份样品，各走一针，计算含量，RSD%＜2%；但是 逛了一下论坛发现很多都是 走5针或者6针对照，样品平行样各走两针）
答：对照品与样品分别做平行样，每个样品进两针，直5针是标准方法对系统适用性中的重复性考察需要，你如果只是做内部质量控制，可以不进这么多。
3、何时选择标准曲线法来计算含量呢？
在这个问题下面还有一个前提，是其响应值与浓度比呈线性关系。
答：当标准品只能配两个，而测定多个样品，且样品的含量（峰面积）变化较大，对照品与样品的峰面积波动超过10%以上时。
4、如果响应值与浓度比不呈线性关系呢？那又如何选择检测方法？
（试过几个样品，有的样品在一定范围内呈线性，超出范围就不呈线性关系，呈拐点，例如1，2，3个点呈线性，4，5，6呈线性，但是点1和点4却处于平行线上……）
不呈线性可能是方法不合适，或者标准品配制有问题，有多种原因