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【求助】固相萃取中的问题－样品脏！精密度、准确度控制不好！解决这样问题的关键在哪啊？

ninan21

2007/01/26

前处理综合讨论

我第一次做固相，样品是这样处理的：500ul的血浆加入50ul流动相（MeOH：1％甲酸＝67：33），50ul水，100ul的1M/NaOH，10000rpm离心后上1mgC18小柱，（之前是2ml甲醇，1ml水活化）2ml的0.01M/NaOH分两次淋洗，1ml甲醇洗脱。洗脱液氮气挥干，200ul流动相溶解，4000rpm离心10分钟，20ul进样。LC－MS分析。

结果柱子在进样2－3针后柱压就会升高3-4bar！郁闷死了！怎么还不如做液液萃取呢？还有，精密度也不好！我用的是安捷伦的固相萃取仪，发现有的流速不一致，从血浆上样就开始不一样了。我的精密度是同时做三个浓度，每个浓度6份。20孔的固相萃取仪。

高手给指点迷津啊！！

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雾非雾

第1楼2008/07/02

应助达人

血浆属于基底很复杂的样品，要加强净化的。用1mgC18小柱是不是小了些。

0

lwlwb

第2楼2008/07/02

我对楼主的应用不是很熟，不知道你这样的前处理方法能否去除大分子的干扰？如果血浆中大量的生物大分子存在的话，对SPE小柱来说可以说是灾难。

如果能消除药物跟蛋白的结合，建议先用GPC柱去除大分子，再过SPE会好很多

0

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