液相和液质的方法检出限怎么做，具体操作流程？

应助达人

三倍信噪比是理论计算出来的值，配置成这个浓度看仪器能不能走出来，这只是仪器检出限；方法检出限还要做实际加标，根据仪器检出限的浓度换算成加标浓度，加标20个样品然后前处理，好像要求要达到多少检出率才能作为方法检出限

应助达人

可参考：
GB/T 27417-2017 合格评定 化学分析方法确认和验证指南
有详细的说明如何做，希望对你有帮助。

同问这个问题，以前很多时候都是样品加标，处理后测三倍信噪比，后来看了一些资料，比如5009.1,27404,27417等，都是推荐性标准，没有强制执行的。这些资料上都说做7到20个不等的空白样，再算标准偏差，然后3倍标准偏差除以曲线斜率作为检出限，其中27417上说三倍信噪比不适合于做方法检出限。现在也不知道以哪个为准。
上次培训，问过一个CNAS评审老师，他也说不能用三倍信噪比。如果用标准偏差算的话，所用的空白样品是阳性样品还是阴性样品？如果是阴性样品，对应色谱出峰时间处都没有响应，怎么算标准偏差？期待大神解答