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高效液相色谱测定土壤中的有机酸标液出不了明显的峰

woke123789

2019/07/29

液相色谱（LC）

方法采用的是孙宝利等的《高效液相色谱法测定土壤中有机酸》(2010)，具体：A浓度标准品为草酸：苹果酸：柠檬酸：乙酸=0.2:5:5:5（草酸0.2ug/ml，其它3种5ug/ml），流动相：0.1%磷酸：乙腈=98:2，流速1mL/min，波长210nm，进样量20μL，柱温35℃。测的时候混标的峰测出来不明显，应该说是找不到各标样的峰，于是我做了单标，但是单标的峰还是找不到，有少许小的杂峰，而且每个标样和样品在进样的第12min时都有一个固定的峰值，不知道是怎么回事。
另外文献中说的流动相的ph为2.2，而我当时没有调到2.2，所以我准备将ph重新调一下，请问是直接加盐酸将0.1%磷酸溶液的ph调到2.2吗？
我们所也没有人测过有机酸，所以目前我还在摸索中，但遇到这些问题我也不知是什么原因

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hujiangtao

第1楼2019/07/29

应助达人

小分子有机酸还是离子色谱吧

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Insm_e087ad82

第2楼2020/02/16

我用kc811可以测出标样的峰，但是自己样品的峰就很小

0

有水有渝

第3楼2020/02/16

应助达人

0.1%磷酸溶液的酸度就足够了，也不能用盐酸调节。感觉是有机酸的浓度太低了，GB 5009.157-2016 食品安全国家标准食品有机酸的测定，按这个标准的浓度试一下

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sdlzkw007

第4楼2020/02/27

应助达人

感觉色谱柱效有点儿低了，建议换成亲水性的柱子试一下

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