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求助LC-AFS做甲基汞的问题

  • Insm_8b9aa519
    2019/07/30
  • 私聊

原子荧光光谱(AFS)

  • 求教各位老师帮忙解惑!我用的液相是吉天SA-20。流动相按GB5007.17第二篇,其余步骤按标准,发现信号很低,改用15g/L硼氢化钾,信号有所改善但还是偏低的。结果加标回收和质控都偏高1.3-1.4倍,几个问题向各位老师求教!谢谢!
    第一个问题,流动相里加L-半胱氨酸,很难溶解,各位老师有什么高效率的方法吗?
    第二,Hg的基线一直漂要跑一天才会稳定,等到稳定了信号值太高,是以前的五六倍了
    第三,峰的信号值很低,峰高也很小,1ppb、2ppb的峰小到快可以可以忽略不计了,为什么呀?
    第四,做了两种质控样,甲基汞含量是证书值的1.3-1.4倍,加标点回收率也比较高
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  • huangza

    第1楼2019/08/02

    应助达人

    是5009.17吧,
    1.超声水浴应该可以溶解的,这个要现用现配。
    2.汞灯预热采用仪器边运转边预热方法,不只是将灯打开。
    3.标准曲线能做出来吗?

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  • Insm_e66b5a7e

    第2楼2020/09/11

    你好 请问一下你甲基汞做出来了吗 我最近也在做 可以分享一下吗

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  • sdlzkw007

    第3楼2020/09/12

    应助达人

    空白合格是最重要的。

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  • wangjunyu

    第4楼2020/09/13

    应助工程师

    L-半胱氨酸如果颜色像木屑一样的就很难溶解,白色的会更好溶解,您需要超声加热溶解。你的汞灯是使用多少的灯电流进行测试呢,如果灵敏度够的情况下尽量电流设置小一些,针对基线漂移您可以,在仪器所有试剂都不进的情况下,先走基线如果此时的基线稳定,那和灯关系不是非常大。如果进了试剂基线就很难稳定,这个有可能是试剂有污染,或管路和气路有问题。如果峰型很低您需要检查一下你的标准溶液及您的柱子,是不是柱效下降了。

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