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不锈钢中锡的测定

Insm_1cd03d35

2019/08/04

原子荧光光谱（AFS）

各位老师，能不能帮我看看是什么问题
我用AFS9330测定不锈钢中锡，样品前处理：称0.1g样于聚四氟乙烯烧杯中，加入10毫升盐酸，5毫升硝酸，低温加热溶解后，加入1毫升硫酸，升温赶酸至剩0.5毫升体积，取下加少许水，加热溶解盐类后，移入100毫升容量瓶中，定容摇匀。分取10毫升试液于50毫升的容量瓶，加入0.5毫升硫酸定容摇匀，待上机测试。
载流是1%硫酸，标准曲线的酸度也是1%的硫酸，测定出来的标准值偏低，这是什么原因呢？各位老师有没有什么样品前处理方法（不锈钢锡的测定）推荐，感谢。

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sdlzkw007

第1楼2019/08/04

应助达人

不明白介质选用硫酸而不是硫酸，需不需要添加硫脲和抗坏血酸预还原？我们是测定食品基质中的锡，硝酸?双氧水处理样品后赶酸志0.5。然后5%盐酸载流，测试结果不错！

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Insm_1cd03d35

第2楼2019/08/04

很多人测锡选用硫酸作介质，我也是刚开始测锡这个项目，所以选用硫酸作介质，做出来都偏低，之前有试过加硫脲抗坏血酸，测出来基本差不多，而且仪器推荐上没加，所以暂时没加。老师你赶酸至0.5后，具体怎么处理后上机测试呢？是转移到100容量瓶再分取什么的么？
sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:不明白介质选用硫酸而不是硫酸，需不需要添加硫脲和抗坏血酸预还原？我们是测定食品基质中的锡，硝酸?双氧水处理样品后赶酸志0.5。然后5%盐酸载流，测试结果不错

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yy_0324

第3楼2019/08/05

学习了不锈钢中锡的测定常识。

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huangza

第4楼2019/08/05

应助达人

测定食品中的锡，我们用1%硫酸没有问题的，再加1%硫脲-抗坏血酸。不锈钢的前处理，是不是没有完全消解好呢？加标做下试试

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Insm_1cd03d35

第5楼2019/08/05

老师，我们用溶好的样拿到ICP扫，是能做出来，但用原子荧光就偏低，应该是消解好了，只是在原子荧光上机前，没处理好，还在找原因，不知道是载流的原因还是酸度介质的原因。
huangza(huangza) 发表:测定食品中的锡，我们用1%硫酸没有问题的，再加1%硫脲-抗坏血酸。不锈钢的前处理，是不是没有完全消解好呢？加标做下试试

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Insm_1cd03d35

第6楼2019/08/05

老师，您测食品中的锡，详细一点步骤能说说吗？想借鉴下
huangza(huangza) 发表:测定食品中的锡，我们用1%硫酸没有问题的，再加1%硫脲-抗坏血酸。不锈钢的前处理，是不是没有完全消解好呢？加标做下试试

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Insm_1cd03d35

第7楼2019/08/07

问题解决了，能测出来，后面多拿几个标样测定，然后再拿样品测定后与ICP测定结果进行比较，看看这个前处理方法稳不稳定。

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