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小白想请教气质联用相关系列问题

  • Insm_d612456a
    2019/08/05
  • 私聊

气质联用(GCMS)

  • 新手现在想要同时测血样中的乙醇和乙醛含量,之前没做过气质,所以想要请教一些问题:

    1)我的血样只有几十微,这个量顶空能做出来吗?

    2)我想先用乙醇水溶液来练下手但找不到峰,后来发现前面的包应该就是乙醇,但有分叉,这是过载造成的吗?如果是过载的话为啥28和31的相对丰度那么大呢?就算我进样纯乙醇也是这两个丰度最大,分子离子峰只有20左右(我看文献上是依据29、46两个离子峰来定性和定量的);(图1,纯乙醇,进样量1000uL)

    3)后来感觉仪器比较顺手了,就想用乙醇和乙醛的混合标样来试一下检出限(都是0.1mg/L,各0.5mL)(45度孵化12分钟,进样1000uL,不分流,进样口温度210,流速1mL/min,柱子DB-5ms,45度保持3分钟,再升至70度保持1分钟,再升到210度保持5分钟)最后跑出来还是在前面一坨,我觉得应该是没分开(图2);然后又单独用0.1g/L的乙醛标样跑(40度孵化12min,进样1000uL,不分流,进样口温度180,流速1mL/min,初温30度,保持3分钟,再5度程序升温至40度,保持1分钟,再升至210度),结果好像还是看不懂(图3)
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  • Insm_d612456a

    第1楼2019/08/05

    问题感觉太冗长了,还没写完,请见谅。

    几个图上最上面的是总离子流图,下面几个是提取图;采集时间都从0.9min开始。

    另外图3中为啥又感觉是分叉峰(又过载了?),但是为啥又看不见分子离子峰呢?

    因为没有人带着做,所以就自己闭着眼睛先上手了,问题太多了,希望大家不吝赐教,先感谢了??

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  • Insm_d612456a

    第2楼2019/08/05

    救救孩子吧,不胜感激啊

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  • symmacros

    第3楼2019/08/05

    应助达人

    1 几十微升,可能有点少。可以先配配标样试试。
    2. 顶空进样,当然是空气最多最大了,32,28高。1000ul纯乙醇过载会造成峰形不好。46分子离子可以看到啊。

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  • symmacros

    第4楼2019/08/05

    应助达人

    峰形不好,是不是适当分流进样好些呢?柱子是否合适?查查相关标准和文献使用什么柱子合适。

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  • Insm_d612456a

    第5楼2019/08/05

    柱子我查过有用这个型号的,但就是用它的条件没有跑出来,所以我就再参考其他的文献自己摸了,我当时看离子相对丰度那么低,就不敢再进少样了,怕相对丰度会小到看不见了,那我回头再少进样或者分流试试。谢谢啊。

    另外还想再请教下:

    1、质谱信号的话是不是不能用28,32作为定量峰呢?

    2、分子离子峰只要出来就可以了吗?有没有什么后续的处理办法能扣除这两个背景,使我想看到的离子丰度更明显一点呢?

    感谢感谢了。

    symmacros(jimzhu) 发表:峰形不好,是不是适当分流进样好些呢?柱子是否合适?查查相关标准和文献使用什么柱子合适。

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  • 安平

    第6楼2019/08/05

    应助达人

    用分流做为好

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  • Insm_d612456a

    第7楼2019/08/05

    好的,感谢了

    安平(byron1111) 发表:用分流做为好

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