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求助:SPME测挥发性风味物质,峰没跑开,后期基线上移

气质联用(GCMS)

  • 采用SPME(手动)萃取样品(液体)风味物质,前处理为60℃平衡15min,吸附45min,萃取头为PDMS/DVB 65um,柱子DB-WAX,解析3min,Scan采集方式。结果图~~~
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  • symmacros

    第2楼2016/11/19

    应助达人

    请问什么材质样品?没有提取到物质,只是柱子或萃取头流失。请问色谱条件是什么?

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  • zji

    第3楼2016/11/19

    啊?没提取到物质,样品是酶解液,液体。条件为:

    symmacros(jimzhu) 发表:请问什么材质样品?没有提取到物质,只是柱子或萃取头流失。请问色谱条件是什么?

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  • symmacros

    第4楼2016/11/19

    应助达人

    萃取头要充分老化。
    一般是不分流或极小的分流比,20:1肯定太大了。
    请问样品的气味怎样?

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  • symmacros

    第5楼2016/11/19

    应助达人

    萃取头要充分老化。
    一般是不分流或极小的分流比,20:1肯定太大了。
    请问样品的气味怎样?

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  • zji

    第6楼2016/11/19

    吸附之前在250℃下老化了30min
    气味的话有轻微的腥味,闻起来没有什么特别的味道,是不是这个萃取头不适合我这个样品
    我之前用了另一种萃取头,CAR/PDMS 75um,得到的结果是这样的,请问老师这个有吸附到物质吗,是不是这个萃取头更适合。这个图的色谱条件和之前的一样。

    symmacros(jimzhu) 发表:萃取头要充分老化。
    一般是不分流或极小的分流比,20:1肯定太大了。
    请问样品的气味怎样?

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  • symmacros

    第7楼2016/11/19

    应助达人

    CAR/PDMS 75um估计要更合适些。

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  • zji

    第8楼2016/11/19

    嗯嗯,那这个图后面基线飘的太厉害了,请问老师可以怎么调整呢

    symmacros(jimzhu) 发表:CAR/PDMS 75um估计要更合适些。

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  • symmacros

    第9楼2016/11/19

    应助达人

    DB-WAX柱高温时候流失可能大。过老化一下柱子看看。尽量使用HP-Innowax交联柱好一点。

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  • zji

    第10楼2016/11/19

    噢,原来这样,刚刚我查了一下,关于老化也很多说法,那再请教老师我这个要老化的话,是不是把升温程序设置好,跟测样品一样让机器运作,反复几次直到基线平稳是么,色谱条件需要什么特别的设置么。还望老师不吝赐教

    symmacros(jimzhu) 发表:DB-WAX柱高温时候流失可能大。过老化一下柱子看看。尽量使用HP-Innowax交联柱好一点。

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  • symmacros

    第11楼2016/11/19

    应助达人

    是把升温程序设置好,跟测样品一样让机器进行升温,不运行MS。直接在GC版面按star就行。

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