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气相色谱顶空进样分析丙烯酰胺没有出峰为什么

dlleap

2019/08/08

气相色谱（GC）

各位，我是新手，最近用气相色谱分析丙烯酰胺，用微量进样针直接汽化室进样可以看到出峰，顶空进样就很难找到了。详细描述如下，请求指点。
因为丙烯酰胺是固体，采用无水乙醇溶解。
色谱柱：PEG20M
汽化室温度：225
检测器温度：250
程升：
初温：40,；保持1min 一阶升速5℃/min，一阶终温100℃，一阶终时2min；二阶升速10℃/min，二阶终温220℃，二阶终时4min。
一、微量进样针直接汽化室进样，进样量0.2微升（再大乙醇就平顶了）
得到的谱图如下7.015出峰的时乙醇，29.498出峰的是丙烯酰胺，丙烯酰胺用的是色谱纯的，在乙醇中溶解的浓度没有定量，刚开始试过两次都没有出峰，后来又经过两次加大丙烯酰胺的量才出来这个可爱的峰，我估计是接近饱和了。

二、顶空进样
样品：100℃；阀箱：100℃；管线：100℃
进样量大概10滴
①用上面的丙烯酰胺溶液做了一次，没有看到明显的出峰。乙醇达到950mv（1300mv平顶）

②又往顶空瓶里加了些丙烯酰胺固体，熔点是80多度，这样浓度更大，把程升的二阶终时改成了8min，仍然没有明显的出峰。

难道顶空进样的时候没有把足够的丙烯酰胺带进去，丙烯酰胺熔点82-86℃，沸点125℃，顶空的温度设置成100°不够吗。
还是因为这个毛细柱对丙烯酰胺不灵敏；
请前辈指点，谢谢

分
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安平

第1楼2019/08/08

应助达人

挥发不足吧?

0

Ins_28b26cf2

第2楼2023/04/29

我最近也在用顶空测丙烯酰胺，用水、DMA和DMI作溶剂都试了，水做溶剂加热器，定量环和传输线温度分别是80，90，100，DMA和DMI做溶剂加热器，定量环和传输线温度分别是110，120，130，丙烯酰胺浓度要稍微大一点，都能出峰，不过用水作溶剂做出来的曲线不够线性，DMA效果最好，你可以试一下

1

dadgoh

第3楼2023/04/29

应助达人

酰胺类物质用气相确实不好做，易吸附或分解。可尝试用高去活衬管，并去掉硅化棉。最好石英传输线也经过去活处理。

0

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