石墨炉测Pb,灰化阶段有白烟产生。

应助达人

将升温程序上传看看。最好拍一张灰化阶段的录像或冒烟的照片看看

升温程序
110 20s
130 20s
700 15s
1300 0s
2600 5s
用的磷酸二氢氨作为基改。

应助工程师

冒白烟，有可能是样品消解时，高氯酸没有赶尽，灰化时，就会出白烟

应助达人

楼主进的是5ppb的铅标液吗？以往正常，突然开始冒烟？会不会有人不小心动了进样针，样液有部分洒在石墨管进样孔周围了？

应助达人

升温程序没有问题。请楼主再做三个试验，均用吸光度法：
（1）仅连续测三遍（去离子水+硝酸1%）的空白样，看看在灰化时有无白烟发生。
（2）再连续测三遍（去离子水+硝酸1%+磷酸二氢铵）的空白样，看看在灰化时有无白烟发生。
（3）再连续测三遍（去离子水+硝酸1%+磷酸二氢铵+Pb标样）的样品，看看在灰化时有无白烟发生。
最好在三个灰化开始阶段拍张照片看看。

不知道大家有没有注意过，加了磷酸二氢氨的基改后，在灰化阶段或多或少都会有白烟，我觉得这是正常现象，它作为基改的基理就是在灰化阶段受热分解形成HCL，同时形成还原性气氛从而减少Pb形成氯化物损失。我觉得白烟应该就是HCl。

奇怪的一点是做空白是没有观察到白烟，而做标准样品是观察到了。(空白和样品都有基改)。
可能得解释是标准样品中的Cl离子更多。

还请各位前辈指教。

应助达人

不是用硝酸配制的溶液吗，哪里来的盐酸？

应助达人

貌似有理啊！只是楼主以前没有这个现象，现在才有，怎么解释？

应助达人

大概是指样品的基质中含有氯离子