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【求助】样品处理过程中的几个问题,寻求高手解答

前处理综合讨论

  • (1)银的消解与其他重金属不一致,同一个水样要测铜、铅、锌和银时,需分两次消解吗?“蒸至近干”和“不宜蒸干”的度怎么把握?
    (2)通常用电热板消解时,水样消解至溶液清澈即可,即为消解完全,还是一定要消解至1ml左右才行(确保酸被赶尽)。有的版本说“加热消解至溶液清澈后,用少量水淋洗杯壁,加热煮沸,然后用热水溶解,滤入容量瓶中”,显然溶解度与温度有关,如果不趁热测定,会不会析出一部分已溶解物而影响测定结果。
    (3)我们很想利用微波消解,问题是——因为微波的快速加热功能,消解后样品的体积不会变得很小,虽然酸味刺鼻,但你说样品中加入的5毫升浓硝酸已与样品中的金属形成硝酸根盐,可同样用蒸馏水做空白试验,这空白样品中的浓硝酸也变成硝酸盐了吗?
    二、关于测定:为了保证测定浓度接近检出线时的结果,必须控制空白值,空白值的置信区间怎么计算
    三、阴极灯的说明书上说:灯用久了或存放时间长了,需要激活。现在我们的灯预热半小时 ,仍找不到峰,是灯老化了吗?激活方式?
    五、一种测定方法的浓度适用范围取决于仪器的特性,还是以本方法的适用范围为准。
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  • 鲜火腿

    第1楼2007/01/30

    1蒸至近干”和“不宜蒸干考虑的目的不同。
    2有时会的。
    35毫升浓硝酸只能部分与样品中的金属形成硝酸根盐。
    二看有关仪器的技术资料.
    三.都有可能.
    五.两者都有关系.

    zhyangz 发表:(1)银的消解与其他重金属不一致,同一个水样要测铜、铅、锌和银时,需分两次消解吗?“蒸至近干”和“不宜蒸干”的度怎么把握?
    (2)通常用电热板消解时,水样消解至溶液清澈即可,即为消解完全,还是一定要消解至1ml左右才行(确保酸被赶尽)。有的版本说“加热消解至溶液清澈后,用少量水淋洗杯壁,加热煮沸,然后用热水溶解,滤入容量瓶中”,显然溶解度与温度有关,如果不趁热测定,会不会析出一部分已溶解物而影响测定结果。
    (3)我们很想利用微波消解,问题是——因为微波的快速加热功能,消解后样品的体积不会变得很小,虽然酸味刺鼻,但你说样品中加入的5毫升浓硝酸已与样品中的金属形成硝酸根盐,可同样用蒸馏水做空白试验,这空白样品中的浓硝酸也变成硝酸盐了吗?
    二、关于测定:为了保证测定浓度接近检出线时的结果,必须控制空白值,空白值的置信区间怎么计算
    三、阴极灯的说明书上说:灯用久了或存放时间长了,需要激活。现在我们的灯预热半小时 ,仍找不到峰,是灯老化了吗?激活方式?
    五、一种测定方法的浓度适用范围取决于仪器的特性,还是以本方法的适用范围为准。

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