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【求助】Waters药物分析中14min和17min左右未知峰的调查与疑问

前进路上的蜗牛儿

2019/08/16

液相色谱（LC）

问题：在进行空白分析的时候，谱图走出了两个杂峰（恰好为在需要的物质位置，不能判断是否为残留物质，往下看）

Note：流动项为PH4.75的缓冲盐（乙酸铵+水+冰醋酸调节PH)，另一个通道为乙腈，走梯度，出峰的时间段时，乙腈的比例分别为70-90%。
a.怀疑乙腈以及流动相，重新配置后效果依旧有残留
b.滤头的超声清洗，无效果
c.更换色谱柱仍无效果
使用waters function中的 Immediate Inject sample，进直接样品，峰值依旧存在，详见如下

保留时间基本一致（减小了进样时间后五分钟），是否可以再次认为残留不是来自进样系统以及流动相试剂？问题一
进一步确认↓
这次把流动相和乙腈换成了水和甲醇，走谱图如下↓

极性不同导致了峰的后移，但问题依旧，所以确定了系统的问题
于是使用了30%的磷酸进行冲洗，但效果依旧没有用啊啊啊啊
想请教大家，除了以上的验证方法，还有没有什么别的方面的原因导致了杂峰一直无法消除，望集百家之言，不胜感激！

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