出现故障 | 解决方法 |
1.系统压力过高 | 系统压力过高总结为堵。 1.首先拧开排液阀,以纯水作流动相并设流速为5mL/min 若压力超过10bar,应先更换排液阀的虑芯。(看脱气机型号而定流速,如Agilent型号为G1379跟个G1322等不同的型号) 2. 若排液阀的虑芯没有堵塞,卸下色谱柱,然后用一两通代替色谱柱,以水作流动相设流速为1mL/min。通常压力不会超过20bar, 否则系统可能有堵塞。 3. 若上述的压力超过20bar, 我们可按照从后到前的原则,也就是说先卸下进流动池的连接管接头,开泵后,若压力正常则流动池堵塞若仍不正常可将这段管另一端也卸下,开泵后再观察压力情况。同样道理,可以找到堵塞的地方。 4.容易堵塞的地方如:流动池入口处. 自动进样器的针及针座等。 |
2.系统压力过低不稳定或没液流 | 系统压力低总结为漏 1. 首先拧开排液阀,设流速1~2mL/min 后开泵,观察有无液流若有再仔细观察液流是否有倒吸现象如不能确定,测定流速是否准确。 2. 如上述无液流,或流速不准多数为主动阀阀芯或主动阀故障,或泵有严重液。 3.怎样致判断主动阀抑或其阀芯故障?可用以下方法:当泵运转时用手指轻捏主动阀主体,正常的主动阀能感到有节奏的脉动,如果没有,主动阀有问题。如果有则可以将主动阀阀芯取出进行超声波清洗,如仍有问题,可更换阀芯。注意,千万不要把整个主动阀放入超声波清洗这样会损坏主动阀。 4. 若上述流速准确但拧紧排液阀后压力不稳定,请仔细检查有无漏液( 通常漏液地方:各接口包括色谱柱,泵,进样阀等)。 |
3. 保留时间不稳定 | 1.首先观察保留时间是否有规律的变化,并同时观察压力是否稳定。若压力稳定而保留时间呈有规律变化,多数是色谱柱未平衡好, 特别是含有盐的流动相,需较长的时间去平衡。 2.若压力稳定而保留时间无规律变化,请检查溶剂过滤头及真空腔是否有堵塞。再平衡色谱柱足够时间,如仍然不佳,可更换一色谱柱。 3.若压力不稳定,请检查造成压力不稳定的因素,如:漏液,排液时间不足够,盐浓度过高导致盐析,主动阀比例阀内漏等 |
liuquan2008
第1楼2011/10/04
4. 峰面积重现性不好 | 1. 首先观察压力是否稳定,以及观察峰面积变化是否有规律. 2. 若压力不稳定,请检查造成压力不稳定的因素,如:漏液、排液时间不足够、盐浓度过高导致盐析、主动阀比例阀内漏等. 3. 若压力稳定但峰面积呈无规律变化,请检查样品是否足够,确认样品的稳定性,必要时用流动相作溶剂重新配制。检查进样阀是否漏液等。 4.若压力稳定峰面积呈规律变化,多数为色谱柱未平衡好。 |
5.基线不稳定基线漂移 | 1. 色谱柱未平衡好、柱温未稳定、流动相变化等。 2.基线噪音:可能原因是:流动池有气泡、流动池被污染,对紫外检测器可将流动池移走即可确认。色谱柱和或系统受污染。 灯能量不足、光路脏。外界因素影响,如电源,温度和湿度、震动等。 |
6.前沿峰、拖尾峰 | 1. 柱塞板堵塞、色谱柱塌陷.柱外效应、干扰峰、缓冲不足或不合适. 2. 重金属污染、样品溶剂选择不当、样品过载、柱温过低 |
7.分叉峰 | 1. 保护柱或分析柱污染、色谱柱塌陷。 2. 样品溶剂不溶于流动相或极性相差很大、样品浓度过高 |
8.峰展宽 | 1.进样体积过大 2. 流动相粘度过高 3. 保留时间过长 4. 柱外体积过 |
9鬼峰 | 1、进样阀残余峰 2、样品中未知物 3、柱未平衡 |
10.待续 |