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关于晶体和透射知识的请教

  • Insp_313d7f6b
    2019/08/21
  • 私聊

透射电镜(TEM)

  • 下面是做的球差图,请问为什么在一个方向上出现了两种间距,一个间距大一点一个间距小一点?
    1、本来以为这个物质是WO3,后来因为使用原料原因,有人说是钨酸Na2WO4,说那两排原子有一些是Na,有一些是W,所以造成了这种晶面间距的周期性,请问这样的解释可以吗。因为Na和W的原子序数不同,衬度不一样,应该这么亮吗?

    2、这个样品的衍射花样如图所示,是比较好的六方相,但是也有点问题就是感觉一圈亮的一圈暗的,这个我有不知道是什么情况了。
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  • 小M

    第1楼2019/08/22

    应助达人

    图1只是高分辨二维晶格像,不是原子像,不存在亮暗对应关系

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  • Insp_313d7f6b

    第2楼2019/08/22

    我这是HAADF-STEM做的图,不是原子像?
    那请问为什么这个球差图有周期性的两个间距,我看人家的球差都是下面这种,也不像我的那样。

    小M(mitchell_dyzy) 发表:图1只是高分辨二维晶格像,不是原子像,不存在亮暗对应关系

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  • 葛华龙_中科院金属所

    第3楼2019/08/22

    应助达人

    HAADF高分辨就是对应原子位置的,至于是那种物质,可以根据成分,衍射,高分辨进行具体分析啊。这不是说看起来像就如何,要晶面间距是多少,看对应的衍射用那种物质能进行标定。

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  • 小M

    第4楼2019/08/22

    应助达人

    HAADF 高分辨是原子像。之前觉得不像HAADF,以为是普通高分辨。衍射图感觉是两套衍射班叠加而成的。

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  • m3033883

    第5楼2019/08/22

    应助达人

    可能是晶体的取向不正造成的。

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  • 文节

    第6楼2019/08/23

    一个方向出现两个间距可能是因为原子间距不同,可能是球差矫正电镜做的,分辨率确实很高,但是看起来不像是原子序数衬度像。
    斑点的带轴看起来是挺正的,亮暗可能是有两相。

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  • wjianna

    第7楼2019/08/29

    我提几点具体的建议:
    1. 建议首先重点分析衍射花样,确定具体的物相(包括成分),这是进一步分析的前提。
    我找到WO2的一个结构(在jems软件中)可以看出该晶体结构有点复杂,对应的衍射花样确实会出现强弱相间的斑点。也就是说,不需要其他理由,一个复杂结构的衍射花样中就会有强弱相间的斑点。可惜jems软件中没有找到WO3

    另一个可能的情况是确实有Na之类的元素参与构成物相。由于Na和W分别占据不同的晶格位置,出来的花样具有强弱斑点相间的特征,类似于超晶格的概念。
    所以,首先搞清楚是什么物相很重要!

    2. STEM确实得到原子像,但是是原子柱的图像,因此你要清楚所观察的晶带轴,这样才能知道电子束照射方向的原子柱分别是那些原子,如何排列。
    做得好的研究分析是先知道晶体结构,然后选择有利于分析的典型方位(晶带轴),这样得到的HAADF图像才可能有确定的含义。

    3. 数据分析通常的做法是找一个模拟软件(例如jems),把晶体结构的三维图做出来,再得到某个晶带轴的原子排布投影,与实验获得图像对比,晶面间距以及亮暗关系等等对得上,才能说哪个原子柱对应哪个亮点。单纯从图像很难分析清楚,也没有说服力。尤其是,晶体结构复杂的话,一个原子柱中可能有几种原子

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  • 洪星二锅头

    第8楼2019/09/01

    都用到球差了,做一下原子级别的mapping应该就可以解决你的问题

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  • wjianna

    第9楼2019/09/02

    今天有空,标定了楼主给的衍射花样。请看附件
    PDF 33-1387 WO3,晶体结构Hp12 P6/mmm是六方结构,其晶带轴具有六度对称特征
    根据衍射照片中的标尺,箭头所指矢量长度3.2 nm-1,对应晶面间距0.3125 nm,与卡片的(200)晶面吻合,衍射强度100%。
    一半处的弱斑点1.6 nm-1,对应晶面间距0.625 nm,与(100)晶面吻合,衍射强度50%。
    电子衍射中也会反应出衍射强度变化的

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