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液质联用测脱氧核苷三磷酸响应值降低！特别低！

Insm_67cc8ef5

2019/08/27

液质联用（LCMS）

最近在建立液相质谱测细胞内脱氧核苷三磷酸，但是响应值特别低。最开始试的时候用的是500 ng/mL的标准品，MRM都有 10^3左右，结果后来氮气用完了新的一直没来，中间断气了三天之后就一直响应值特别低，autotune后，其他人用ESI positive都正常了，结果我这个用ESI negative的还是只有一百多，提高了十倍浓度照样只有两三百，最开始试的时候用连接柱不上色谱柱都有10^3的。已经试过不同pH的流动相，从sigma买了新的标准品，换过配样品的溶剂等等，一直没啥改善，求各位大侠指点迷津！谢谢！
用的是Agilent 6410，ESI negative，Phenomenex Luna Aminopropyl做HILIC，流动相是20mM NH4Ac pH 9.45和乙腈，流速0.2 mL／min，Gas Temp 300 C，Gas Flow 10L/min，Nebulizer 25 psi，Capillary Negative 3000V。

分
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welewolf

第1楼2019/08/27

应助达人

你一开始的时候响应及不高，如要测定还需进一步优化。后面的响应降低可能和断气有关。

0

hujiangtao

第2楼2019/08/27

应助达人

质谱参数优化的怎样

0

Ins_31b6d831

第3楼2021/10/28

试一下调谐的时候只选择ESI(1)模式，看看结果如何

0

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