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请教石墨炉原子吸收光谱测定水中微量镉的问题

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2019/08/27

原子吸收光谱（AAS）

石墨炉原子吸收光谱测镉元素，镉空心阴极灯波长为228.8 nm，加入了不同的基体改进剂。样品进样量为20μL。第一张图从左到右为加入硝酸镁、磷酸二氢铵、磷酸二氢铵、硝酸镁+磷酸二氢铵。横坐标2.5之前为镉干燥、灰化和原子化阶段，横坐标2.5之后为测试镉的含量图谱。蓝色为背景值，红色为测量值。每个样仪器会自动测两次取平均值，若前两次数值不平均，仪器便会自动测试第三次，再取平均值。
此次样品为纯水加硝酸镁、磷酸二氢铵、硝酸镁+磷酸二氢铵。当测试有镉含量的标准曲线时，在2.5处红色线条会有峰出来，镉含量越高峰面积越高。（本次实验没做过，之前有做过）
标曲一共八个点，每个点吸取相同进样量的时候，做出来的曲线总是不能达到0.9990以上。每次做曲线，第一次测量偏低时，第二次测量进样会将进样量适度的调大以达到曲线的线性符合要求。
根据测试的结果可以看出加入硝酸镁之后，会有一定背景干扰；而加入磷酸二氢铵之后，背景干扰会明显增强。
我想问，是不是基体改进剂的吸收峰正好与测试的镉的吸收峰重合，从而使得测量镉时含量不准确，线性不达标。

氩气规格：>=99.9992 压力20+-0.5MPa
附仪器信息参数

仪器型号：岛津AA-6300C
狭缝宽：0.7nm
点灯方式：BGC-D2
灯电流低（峰）：8mA
No. 温度（℃）时间（s）加热 SENS. GAS 流量（L/min） SMPL
1 150 20 RAMP REGU #1 0.10 Off
2 250 10 RAMP REGU #1 0.10 Off
3 500 10 RAMP REGU #1 1.00 Off
4 500 10 STEP REGU #1 1.00 Off
5 500 3 STEP HIGH #1 0.00 Off
6 2200 2 STEP HIGH #1 0.00 Off
7 2400 2 STEP REGU #1 1.00 Off

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老兵

第1楼2019/08/27

应助达人

石墨炉曲线相关系数达0 .995以上就可以了。

0

夕阳

第2楼2019/08/27

应助达人

（1）楼主能将三个样品的具体配比含量介绍清楚吗？
（2）谱图中红色和蓝色的峰形各代表什么？
（3）三种样品（基体改进剂）的测试结果在哪里？

0

ldgfive

第3楼2019/08/27

应助工程师

感觉扣背景没有调试好，建议重新调一下

0

rr丿

第4楼2019/08/27

应助达人

蓝色的线是目标峰，红色是背景峰吗？
测镉2200的原子化温度有点太高了。
我用磷酸二氢氨做基改的话，有时候背景峰会比较大，用钯试试呢？

0

qq250083771

第5楼2019/08/27

应助达人

你这样试试
我给你个升温程序

2 250 10 RAMP REGU #1 0.10 Off
3 250 10 RAMP REGU #1 1.00 Off
4 300 10 STEP REGU #1 1.00 Off
5 450 3 STEP HIGH #1 0.00 Off
6 1600 2 STEP HIGH #1 0.00 Off
7 1700
进样量我不记得了如果20不行你试试10
这个红色的是样品峰蓝色的是背景应该

0

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