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羰基化合成碳酸二苯酯高效液相分析

  • Insm_3356ac9b
    2019/08/28
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • waters的高效液相,以前产物用气相色谱分析,杂质峰很难分开,我做液相,我查阅文献后用文献上的方法也未能将副产物完全分开,通过自己摸索,条件改为乙腈:水=0.5:0.45。分离结果见图。图中最大的锋为苯酚,最后一个为目标产物碳酸二苯酯。前面锋分的不算好,也是过加大水相比例,结果分析时间变长,目标产物锋21min变宽,也做过苯酚苯酯单独进样,发现目标产物苯酯本身对紫外光敏感度远不如苯酚。还有个问题就是为了使目标产物得到较大的锋,待分析产物一般取1g溶于50ml甲醇,前段时间来了个售后的工程师,说我最大吸光度过高让我尽量控制在1左右,建议我调低待测产物的浓度,但这样一来,目标产物的锋就更难观测到了。求大神支个招,还有我想采用流动相梯度,前面采用较高的水相,后面采用较高的有机相,提高分离效果和减小目标产物锋宽度,不知道是否可行?

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  • 毛驴

    第1楼2024/09/14

    关于你目前的情况,我觉得采用流动相梯度是可以尝试一下的。一开始用较高的水相可以更好地分离出极性较大的杂质,随着分析的进行,逐渐增加有机相的比例,可以加快目标产物的出峰时间,同时也可能减小目标产物峰的宽度。不过在调整梯度的时候要注意梯度变化的速率,不能太快也不能太慢,需要通过实验来摸索出最适合的条件。对于目标产物峰难观测到的问题,可以考虑在不降低浓度太多的情况下,尝试调整检测波长。既然目标产物对紫外光敏感度不如苯酚,也许可以找到一个更适合目标产物的检测波长,提高其响应值。另外,也可以考虑优化色谱柱的选择。不同的色谱柱对于不同的化合物分离效果可能会有很大差异,可以尝试一些专门用于分离类似化合物的色谱柱。还有就是在样品制备方面,可以考虑采用其他溶剂或者稀释方法,看看是否能改善分离效果和目标产物的检测。希望这些建议能对你有所帮助

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