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气相色谱进样量与各组分含量问题

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2019/08/29

气相色谱（GC）

我最近在苯甲醇氧化反应，今天在检测反应液（主要成分是苯甲醇、苯甲醛、苯甲酸、溶剂为乙酸乙酯）的时候，在其他色谱条件相同的条件下，当进样量为0.2ul的时候，苯甲醇的转化率为89%，但当进样量为0.4ul时，苯甲醇的转化率为79%，当进样量降低为0.1ul的时候，苯甲醇的转化率变的更低，将为60%多，而各进样条件下苯甲醛的选择性基本相同，我想问问各位老师为什么进样量不同时，苯甲醇的转化率会相差这么大，我该以哪一个进样量条件下的转化率为准呢？而一般的进样量是多少？是怎么确定的？我的色谱条件为：柱温：150℃、气化温度：280℃、检测器：280℃，手动进样，采用面积归依法计算各组分含量。柱子为SE-54，50m×0.32mm×0.50mm，国产色谱，

按理说，同样的样品在相同条件下，含量应该会一样的，怎么我在进样量不同时得出了不同的含量呢？我再问一下，SE-54对苯甲醇、苯甲酸、苯甲醛、乙酸乙酯可以分的开吗？麻烦各位老师指导指导我，谢谢了！

我问问各位老师，我该怎么做才能避免这种问题的发生，还有，我问一下造成这种问题的原因是什么，是仪器的问题呢？还是我的操作问题呢？谢谢了

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qqqid

第1楼2019/08/29

首先，要确定你的反应液是否达到反应终点，成分是否是稳定的。
其次，你的反应液在色谱系统的各个温度下，有没有反应？是否稳定？
再次，你手动进样，进样量0.1--0.4uL，结果稳定性可能不太好。

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