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液相色谱内标峰和杂质峰分不开？

Insm_81da64cd

2019/08/29

液相色谱（LC）

各位大神，我做的硫苷实验，HPLC分析系统 (W aters公司 ) 构成如下:1525梯度洗脱泵、 717自动进样器、 2487二极管阵列检测器; 色谱柱为 ProntosilODS2柱 ( 250mm*4mm, 5? m; B ischoff公司 )。流动相 A(M ill- iQ超纯水 )和 B(乙腈, Tedia公司 )呈梯度变化: 10- 25m in , 3% - 26 % B; 26-35 m in, 26 % B; 36-40 m in , 26 % - 100 % B ; 41- 51m in , 100 % B; 52-61 m in, 100 % ?-3 % B。检测波长 229 nm, 流速1.0 mL /m in , 柱温 30 。采用 Agilent 1100HPLC-MS系统 ( Agilent公司 )测定样品组分质谱图, 根据质谱特征图来鉴定各种组分。2- 丙烯基硫苷 ( Sigma -Aldrich公司 )为内标进行定量分析。
方法很成熟，但是我的内标峰就是分不开，大约在3.8分钟左右，求各位大神帮忙指点一下

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歪果仁zZ

第1楼2019/08/29

应助达人

可以换一个内标，或者用质谱做

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hujiangtao

第2楼2019/08/29

应助达人

降低有机相比例试试

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