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如何将土霉素峰与相邻的2-乙酰-2-去酰胺土霉素峰分离度提高，使其完全分离开？

wxyshirley

2019/08/29

液相色谱（LC）

我用液相色谱仪测土霉素原料的杂质时，按照2010年版兽药典一部的规定配置的流动相及相关
样品和对照品，土霉素主峰按规定是12分钟出来，可是却4分钟就出来了，且和相邻的2-乙酰-
2-去酰胺土霉素未完全分离开，两峰相连的部分在基线上方，柱温25度，这样按外标法计算峰
面积时，2-乙酰-2去酰胺土霉素的峰的比例就偏大，超出杂质范围例如，且土霉素峰含量降低
了。之后又将柱温设为40度，依旧没有多大改善，如何将两个峰完全分离开且延长出峰时间？
（注：两峰相对保留时间约为1.1，这个是正确的）。流动相醋酸铵溶液【0.25mol/L醋酸铵溶
液：0.05mol/L EDTA二钠溶液:三乙胺（100:10:1），用醋酸调节PH值至7.5,】：乙腈=88:12

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